[发明专利]一种兔耳风苷B的制备方法无效
申请号: | 201110303729.2 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102286032A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H13/10 | 分类号: | C07H13/10;C07H1/08 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 兔耳风苷 制备 方法 | ||
1.一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a.将深裂兔耳风全草粉碎,过20目筛,置于萃取釜中,采用超临界CO2萃取,通入85-95%甲醇作为夹带剂参与萃取,收集萃取物;
b.萃取物采用硅胶柱层析,氯仿-甲醇混合溶剂洗脱,高效液相监测,收集相应流分,减压浓缩,得到浓缩液;
c.浓缩液注入高速逆流色谱仪,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,紫外检测器检测,收集目标成分,浓缩,真空干燥即得兔耳风苷B单体。
2.根据权利要求1所述的一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于,所述步骤a中超临界CO2萃取温度为28-40℃,萃取压力为20-30MPa,CO2流量为15-25L/h,萃取时间为2-4h,分离釜温度为20-30℃,压力为6-9MPa,夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3-5%。
3.根据权利要求1所述的一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于,所述步骤b中硅胶粒度为100-300目,洗脱剂氯仿-甲醇洗脱比例1:2-12。
4.根据权利要求1所述的一种兔耳风苷B的制备方法,其特征在于,所述步骤c中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体积比为1-3:2-4:3-7:1-5,上相为固定相,下相为流动相。
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