[发明专利]激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析系统

说明书

技术领域

本发明属于材料分析表征技术领域，特别是提供了一种激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析系统，主要涉及用于金属或非金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态原位统计分布分析的仪器装置。 

背景技术

材料大尺度范围内(cm²)化学成分、偏析、表面缺陷、夹杂物的含量是钢铁等材料生产质量控制最重要的四项内容。现有技术中，扫描电子显微镜、电子探针等仅可表征材料微区范围内(mm²)的化学组成及组织结构；对于材料大尺度范围的分析表征，传统采用硫印试验来检验元素在钢中偏析或分布，用酸浸试验来检验中心疏松，采用金相图像分析仪检验夹杂物的形貌或分布。上述传统技术手续繁琐、分析速度慢，信息量少，结果无法定量化。 

金属原位分析仪(Original Position Analyzer，OPA)成功地解决了金属材料表面大尺度范围内(cm²)，化学成分及其状态的原位统计分布分析表征问题，然而这项技术具有如下局限性：1.采用火花源为激发源，只适用于导电的金属样品，不能分析非金属样品；2.基于原子发射光谱技术，基体效应严重，灵敏度低，不能满足痕量和超痕量元素的分析；3.适用于表面规则平整的样品，不适用于材料非平面表面。 

现有仪器中，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)可以对材料中的多种化学成分进行同时分析，灵敏度高，但由于如下原因，也不能用于材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的分析表征：1.普遍采用的溶液进样方式只能得到分析样品取样局部的元素平均含量信息，不能得到样品成分分布的信息；2.目前商品化仪器的激光烧蚀固体进样方式均为为静态激发，在分析过程中保持样品固定，每次只是激发烧蚀一个10～100μm直径的斑点进行取样，不能记录单次烧蚀的位置，从而无法得到成分与位置的对应信息。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析系统，基于样品的连续激发同步扫描移动/定位和激光烧蚀ICP-MS的、可以实现金属或非金属材料非平整表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析。具备如下功能：材料中元素含量的定量分析；任何位置精确空间坐标定位(x，y，z)并与化学成分含量的逐点同步对应分布分析；成分最大偏析与最小偏析的空间定位分析；中位值的统计判定；表观致密度的统计解析；含量-频度分布以及统计偏析度；统计符合度的解析等。 

基于上述目的，本发明的主要技术方案是利用三维的样品移动、定位系统，实现 在分析过程中对样品三个方向(x-y-z)上的运动和连续扫描；利用脉冲激光烧蚀样品表面的指定位置并产生气溶胶；经过ICP离子源的激发和离子化，使待测成分的离子依次通过质谱接口、离子传输透镜，进入质谱检测系统进行分离和检测；以数字方式实时记录待测物离子的信号，经过统计解析，实现对样品的化学成分含量及空间分布、成分偏析、夹杂、疏松等缺陷的分布分析等功能。 

本发明包括激光烧蚀进样系统、ICP离子源系统、接口系统、离子传输系统、质谱检测系统、连续激发同步扫描的样品移动/定位系统和对采集到的质谱信号进行数学解析的信号处理系统。激光烧蚀进样系统的样品激发腔(4)通过一根连接管与ICP离子源系统的ICP炬管(8)相连，ICP离子源系统产生的离子束直接喷射在接口系统的采样锥(11)上进入接口系统，接口系统与离子传输系统相连，离子传输系统与质谱检测系统相连，质谱检测系统通过导线与信号处理系统相连，样品移动/定位系统的步进电机(26)通过导线与信号处理系统的控制机(21)相连，样品烧蚀进样系统与样品移动/定位系统相连。其中： 

激光烧蚀进样系统，对固体样品采用脉冲激光烧蚀直接进样，产生的气溶胶被输送到ICP炬管，为分析提供样品； 

ICP离子源系统，将激光烧蚀产生的气溶胶进行激发，使待测成分离子化； 

接口系统，将大气压下在高温ICP离子源中形成的离子传输引入质谱仪的真空腔体； 

离子传输系统，去除中性粒子和光子，同时将进入质谱仪的样品离子收集和聚焦，以合适的动能和角度进入质谱检测器； 

质谱检测系统，使不同质荷比的离子进行分离和分别检测，得到相应的质谱信号； 

样品移动/定位系统，使样品能相对于激光烧蚀光源进行连续的一维、二维和三维移动，并能精确定位，同时能调节样品与激光器焦点的距离；