[发明专利]激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析系统无效
申请号: | 201110302956.3 | 申请日: | 2011-10-09 |
公开(公告)号: | CN102375022A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 王海舟;陈吉文;袁良经;余兴;李宏伟;李明;韩鹏程;陈永彦;赵雷;赵英飞;刘佳 | 申请(专利权)人: | 北京纳克分析仪器有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/44 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 激光 电感 耦合 等离子 体质 原位 统计 分布 分析 系统 | ||
1.一种激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析系统,用于金属或非金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态原位统计分布分析;其特征在于,包括激光烧蚀进样系统、ICP离子源系统、接口系统、离子传输系统、质谱检测系统、连续激发同步扫描的样品移动/定位系统和对采集到的质谱信号进行数学解析的信号处理系统;激光烧蚀进样系统的样品激发腔(4)通过一根连接管与ICP离子源系统的ICP炬管(8)相连,ICP离子源系统产生的离子束直接喷射在接口系统的采样锥(11)上进入接口系统,接口系统与离子传输系统相连,离子传输系统与质谱检测系统相连,质谱检测系统通过导线与信号处理系统相连,样品移动/定位系统的步进电机(26)通过导线与信号处理系统的控制机(21)相连,样品烧蚀进样系统与样品移动/定位系统相连;
激光烧蚀进样系统,对固体样品采用脉冲激光烧蚀直接进样,产生的气溶胶被输送到ICP炬管,为分析提供样品;
ICP离子源系统,将激光烧蚀产生的气溶胶进行激发,使待测成分离子化;
接口系统,将大气压下在高温ICP离子源中形成的离子传输引入质谱仪的真空腔体;
离子传输系统,去除中性粒子和光子,同时将进入质谱仪的样品离子收集和聚焦,以合适的动能和角度进入质谱检测器;
质谱检测系统,使不同质荷比的离子进行分离和分别检测,得到相应的质谱信号;
样品移动/定位系统,使样品能相对于激光烧蚀光源进行连续的一维、二维和三维移动,并能精确定位,同时能调节样品与激光器焦点的距离;
信号处理系统,对采集到的质谱信号进行统计解析,通过软件得到材料大尺度范围内,任何位置空间坐标与化学成分含量的对应分布、最大偏析与最小偏析的空间定位、统计中位值、统计表观致密度、统计偏析度、统计符合度以及含量-频度分布等表征材料性能的新信息。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的激光烧蚀进样系统包括短脉冲激光器(1)、透镜组(2)、样品罩(3)、样品激发腔(4)和摄像头(5);激光器(1)的出光口与样品(6)纵向相对,摄像头(5)处于样品(6)、透镜组(2)和激光器(1)的正上方,石英的样品罩(3)位于样品激发腔(4)的下方中心位置与样品激发腔(4)密封连接,氩气的进气口与出气口分布于样品激发腔(4)的侧向位置。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的ICP离子源系统包括RF电源(7)、ICP炬管(8)、RF线圈(9)和三维移动平台(10);ICP离子源系统的RF电源(7)通过导线给RF线圈(9)供电;RF线圈(9)环绕于ICP炬管(8)外面,ICP炬管(8)和RF线圈(9)均用机械元件固定在三维移动平台(10)上。
4.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的接口系统由采样锥(11)、截取锥(12)和冷却水套(13)组成;冷却水套(13)包围在采样锥(11)四周;通过采样锥(11)和截取锥(12)使仪器由大气压过渡到真空系统,同时从ICP等离子体中提取样品离子进入质谱仪中,冷却水套(13)是冷却采样锥(11)保证不被高温的ICP等离子体所熔化。
5.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的离子传输系统包括提取透镜(14)和离子透镜组(15),通过在提取透镜(14)上加上相应的电压,形成一定的电场以提取样品离子、散焦和聚焦样品离子;
提取透镜(14)紧贴在截取锥(12)的后面,透镜组(15)中的各透镜均以陶瓷隔离。
6.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的质谱检测系统由四极杆(16)、电子倍增器(17)、前置放大器(18)和采集卡(19)组成;样品离子经由离子传输系统后进入四极杆(16),在其中进行质量分析,使需要的离子进入电子倍增器(17)中响应,通过前置放大器(18)对质谱信号放大,最后由采集卡(19)进行信号采集发送给计算机(22)进行处理。
7.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的样品移动/定位系统(20)由X-Y轴移动平台(24)、Z轴调焦样品台(25)、步进电机(26)组成,用来在三维方向上移动样品,并通过与上位机的通讯实现激发扫描和准确定位;样品移动/定位系统的Z轴调焦样品台(25)用机械元件固定在样品激发腔(4)上,由一个步进电机(26)通过丝杠调节样品台(25)的升降,另外两步进电机(26)分别控制在X和Y方向的运动,构成X-Y直角坐标扫描轨道。
8.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的信号处理系统包括:控制机(21)、计算机(22)、打印机(23),控制机(21)接收质谱高速采集板输出的信号,并控制样品移动/定位系统的运动;计算机(22),对控制机输出的样品信号进行分析,按照预先设定的数学模型得到样品化学成分、元素分布、表面缺陷的分析结果;打印机(23)输出上述分析结果。
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