[发明专利]一种黄色染料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应性染料及其制备方法和应用，尤其是一种黄色反应性染料及其制备方法和在喷墨印染中的应用。

背景技术

纺织品印花技术的发展进程古老绵长，随着纺织印染业高速发展，印花产量也不断增长，数码印花技术出现给纺织业带来一次重大的技术革命，数码印花属于绿色生产方式，喷印过程不用水，不用调制色浆，无废染液色浆，噪音小。数码喷墨印花对墨水的质量提出了较高的要求，所以墨水的粘度，表面张力，粒径，pH值，电导率都必须在特定的范围，因此对配制墨水使用的染料有相应较高的要求，如需要配制墨水的染料强度、耐水耐日晒牢度高及染料配色的配伍性好等，而目前的喷墨用染料平均粒径较大，含盐量高、上色率低且牢度低，不能满足喷墨印花的需求。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种黄色染料，该黄色反应性染料是具有以下结构通式的化合物：

其中R₁为：

R₂为CH₃或CH₂CH₃；R₃为-CN、

上述染料的制备方法，包括如下步骤：

a.缩合物制备

在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得一次缩合物，然后向该缩合物中加入2，5-二氨基苯磺酸钠，调整pH＝4-6，反应，得二次缩合物，待进一步缩合；其中A化合物为苯胺-2，5双磺酸或二乙醇胺；

在另一烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加上述二次缩合物的溶液，在pH＝2-5下反应，得三次缩合物，然后向该缩合液中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整pH＝4-6，反应，获得四次缩合物，备用；

b.重氮化反应

在a步骤中所得的四次缩合液中加入30％盐酸溶液，碎冰及亚硝酸钠溶液，在pH＜2的情况下反应，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；

c.偶合反应

在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得偶合物溶液，

其中R₂、R₃的含义同权利要求1中的定义。

进一步优选地，该方法包括如下步骤：

a.缩合物的制备

在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀，滴加A化合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，然后反应3-5小时，得一次缩合物，然后向该缩合物中加入2，5-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，降温，得二次缩合物，待一步缩合；其中A化合物为苯胺-2，5双磺酸或二乙醇胺；

在另一烧杯中加少量冰水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混匀。滴加上述二次缩合物的溶液，T＝0-15℃，pH＝2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，得三次缩合物，在三次缩合物中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-8小时，获得四次缩合液，备用；

b.重氮化反应

在a步骤中所得的四次缩合液中加入30％盐酸溶液，加碎冰及亚硝酸钠溶液，在T＝0-20℃，pH＜2，反应1-4小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液，待偶合；

c.偶合反应

在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液，反应制得偶合物溶液，

其中R₂、R₃的含义同权利要求1中的定义。

其中通式(II)的化合物的溶液配制方法为：在烧杯中加少量底水，将通式(II)的化合物，用NaHCO₃中和至pH＝6-9。

上述制备方法中，当A化合物为苯胺-2，5双磺酸时，染料制备步骤中c步骤所得偶合物溶液即为通式(I)染料化合物的溶液；当A化合物为二乙醇胺时，染料制备步骤中还包括步骤d酯化反应：将带有二乙醇胺结构的偶合物进行酯化，在98％H₂SO₄中常温反应3-5小时，酯化完毕后，利用NaOH调制pH＝6-9，制得通式(I)染料化合物的溶液。

上述制备方法还包含染料产物的后处理步骤，该后处理步骤包括：

e、精制

将染料中加入5％-10％的炭粉进行吸附2小时，过滤，得滤液。