[发明专利]一种制备磷酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明属于净化磷酸和磷酸盐制备方法，特别涉及一种制备磷酸盐的方法。

背景技术

磷酸是生产磷铵、重过磷酸钙和多种磷酸盐制品的中间产品，是冶金、石油、化工、电子、医药、食品等行业不可缺少的原料。原料磷酸的纯度，决定了后续产物链中各磷酸盐的纯度和用途。高纯度磷酸盐的制备，须用高纯度磷酸或磷酸盐为起始原料。纯度介于工业级和电子级之间的功能性磷酸盐，有较大的需求量；成本合理的制备方法，是保证其规模化应用的前提。

经过100多年的发展，因磷酸生产方法的不同而形成了磷酸盐工业和磷肥工业并存的磷化工产业格局：以电解磷矿获得黄磷制取热法磷酸，形成了磷酸盐工业产业链，而利用硫酸分解磷矿制取湿法磷酸则形成了磷肥工业产业链。其中，热法磷酸由于其高能耗和高污染的特点，使其面临着来自资源、能源和环境方面的多重压力，而湿法磷酸经过净化精制后，则可以达到热法磷酸的标准，可代替热法磷酸生产工业级或食品级磷酸盐产品。通过对杂质含量较高的湿法磷酸进行净化提纯，生产精致磷酸取代热法磷酸生产各种磷制品，已经成为世界磷化工高新技术的发展方向。

现有技术中的湿法磷酸的精制过程为预处理(包括脱硫、脱氟、脱色、脱重金属等)，萃取，洗涤，反萃等，若想得到纯度等级较高的磷酸，则这些步骤中间还要增加一些深度脱硫、脱氟、脱重金属的步骤。其步骤繁多，工艺复杂。

国内外现有的磷酸盐生产方法主要有中和法、有机萃取法、复分解法和电渗析法等。中和法中最具代表的工艺是用碱R(OH)_x与磷酸中和反应制磷酸盐的工艺。但是，传统方法中采用的反应介质为水相，反萃后磷酸水溶液通反应剂后，将水分蒸发掉，磷酸盐才结晶析出，此过程需耗费大量的电能。如有机萃取法生产磷酸钾盐，是利用氯化钾、磷酸和有机萃取剂，在接近饱和状态下发生复分解反应，生成磷酸二氢钾。如复分解法生产磷酸钠盐，是利用碳酸钠同磷酸进行化学反应，以碳酸钠代替氢氧化钠生产磷酸钠盐。如电渗析法生产磷酸二氢钾，是以氯化钾和磷酸溶液为原料，利用离子交换膜在电场的作用下，阴离子和阳离子渗透膜，分别有选择的允许H₂PO₄^-和K⁺穿过膜层，集中到中和室生成磷酸二氢钾溶液，H⁺和Cl^-离子分别移到阴极和阳极生产氢气和氯气逸出。

发明内容

本发明在湿法磷酸萃取净化现有研究和应用的基础上，提出了一种制备磷酸盐的方法，以湿法磷酸为用料，制备出工业级磷酸盐、食品级磷酸盐和高纯级磷酸盐，此种方法在保证产品质量的前提下，能降低生产成本和产品能耗，并可以充分利用我国的低品位磷矿资源。

为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实施例：

一种制备磷酸盐的方法，以湿法磷酸为原料，工艺步骤依次包括：浓缩处理得到浓缩磷酸；利用萃取剂对所述浓缩磷酸进行多级萃取处理得到萃取有机相；利用洗涤剂对所述萃取有机相进行多级洗涤处理得到负载磷酸有机相；以及向所述负载磷酸有机相中加入碱性反应剂进行有机相成盐反应。

所述浓缩磷酸的酸浓度范围为30～90wt％。

所述萃取剂选自脂肪醇、酮、酯、醚、有机胺或有机膦中的一种，所述多级萃取处理的工序中有机相与水相的质量比为1∶3～5∶1，温度为10～70℃，有机相或水相为连续相。

所述洗涤液为净化磷酸，所述多级洗涤处理的工序中有机相与洗涤液的质量比为2∶1～10∶1，温度为20～60℃，有机相或水相为连续相。

所述净化磷酸通过纯化水反萃所述负载磷酸有机相制备。

所述碱性反应剂为R(OH)_x，R为K、Na、Ca、Mg或NH₄中的一种，所述有机相成盐反应的工序中反应温度为10～70℃。

所述有机相成盐反应包括：向负载磷酸有机相中加入碱性反应剂，预中和至反应液相分层，第一次分相得到有机相1和高浓度磷酸相，向所述高浓度磷酸相中继续加入碱性反应剂直至反应完全，析出的产品为工业级磷酸盐。

所述有机相成盐反应进一步包括：向所述有机相1中加入碱性反应剂，直至晶体析出，所述晶体为食品级磷酸盐。

所述有机相成盐反应进一步还包括：将所述食品级磷酸盐从有机相1中过滤除去，滤液为有机相2，向所述有机相2中加入碱性反应剂，直至晶体析出，所述晶体为高纯级磷酸盐。

所述碱性反应剂的加入量通过反应进程进行控制。

本发明中的“湿法磷酸”，是指用硫酸分解磷矿生产得到的磷酸，该磷酸未经过任何净化处理。