[发明专利]一种DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法及其应用无效

申请号：	201110296457.8	申请日：	2011-09-28
公开（公告）号：	CN102503845A	公开（公告）日：	2012-06-20
发明（设计）人：	吴毅武;陈秀秀;扈银霞;郑钞	申请（专利权）人：	广州普星药业有限公司
主分类号：	C07C229/26	分类号：	C07C229/26;C07C227/18;C07C69/157;C07C67/28
代理公司：	广州市华学知识产权代理有限公司 44245	代理人：	裘晖
地址：	510730 广东省广州市经济技术开发区***	国省代码：	广东;44
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摘要：
搜索关键词：	一种 dl 赖氨酸阿司匹林制备方法及其应用
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【权利要求书】：

1.一种DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)DL-赖氨酸水溶液的配制：用水溶解DL-赖氨酸，使DL-赖氨酸的终浓度为质量分数为30～35％，无菌过滤，得到DL-赖氨酸水溶液；

(2)阿司匹林有机溶液的配制：用有机溶剂溶解阿司匹林，使阿司匹林的终浓度为质量分数18～20％，无菌过滤，得到阿司匹林有机溶液；

(3)DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备：往步骤(2)制备的阿司匹林有机溶液中加入步骤(1)制备的DL-赖氨酸水溶液，其中阿司匹林与DL-赖氨酸按质量比1～1.2∶1配比；搅拌下充分反应2～4小时，析出DL-赖氨酸与阿司匹林成盐；析出完全后，分离得到DL-赖氨酸与阿司匹林成盐，有机溶剂洗涤，干燥，得到DL-赖氨酸阿司匹林盐。

2.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水为纯化水。

3.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述的无菌过滤为使用孔径为0.22μm的膜过滤。

4.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的有机溶剂为醇或酮中的一种或两种。

5.根据权利要求4所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：所述的醇为无水乙醇或无水甲醇；所述的酮为丙酮。

6.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的阿司匹林与所述的DL-赖氨酸按质量比1～1.16∶1配比。

7.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的干燥的方式为真空干燥。

8.根据权利要求7所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥的条件为40～60℃干燥4～8小时。

9.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的酸值在6以下，游离水杨酸在0.3％以下，DL-赖氨酸含量为质量百分比43.9～45.7％，阿司匹林含量为质量百分比54.1～56.3％。

10.权利要求1～9任一项所述的DL-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法在大规模生产DL-赖氨酸阿司匹林盐中的应用。

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