[发明专利]一种红色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种红色活性染料，其特征在于：具有如下结构式(I)结构通式：

式(I)中

R₁为-H或-C₂H₅；

R₂为-H或-NHCH₂CH₂OSO₃Na或-NHCH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OSO₃Na或-SO₂CH＝CH₂；

R₃为-H或-SO₂CH₂CH₂OSO₃Na或-SO₂CH＝CH₂；

R₄为-ONa或-NHCH₂CH₂OSO₃Na或-NHCH＝CH₂。

2.根据权利要求1所述的红色活性染料，其特征在于：该红色活性染料具有式(II)结构式

3.根据权利要求1所述的红色活性染料，其特征在于：该红色活性染料具有式(III)结构式：

4.根据权利要求1所述的红色活性染料，其特征在于：上述红色活性染料具有式(IV)结构式

5.权利要求2所述的红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(a).溶解：将2-萘胺-5-羟基-7-磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；

(b).一步缩合：向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，再加入冰磨助剂4滴，(所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30％，三乙醇胺30％，氯仿30％，乙酸10％)；冰磨5～10分钟，用时10～30分钟滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97％碳酸氢钠维持pH＝2.5～5.0，温度0～5℃，保温反应4～5小时，TLC板以2-萘胺-5-羟基-7-磺酸完全消失为反应终点，得一步缩合物；

(c).二步缩合：向步骤(b)所得一步缩合物中加入N-乙基苯胺，于0～5℃，pH＝5.5～7.0反应1小时，缓慢升温，用时30分钟升至40℃，维持pH＝5.5～7.0反应4～6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合物；

(d).重氮化：将对氨基偶氮苯-4-磺酰氨基乙基硫酸酯加入到反应器中，加水搅拌，再加入盐酸溶液，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；

(e).偶合：将步骤(d)所得重氮液于15～25℃条件下用时40分钟滴加到步骤(c)所得二步缩合物中，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；

(f).碱处理：将上述步骤(e)所得偶合液升温至50℃，用96％碳酸钠调pH＝9～9.5，反应3～5小时，TLC板以偶合物消失为反应终点，得碱处理液，即得结构式(II)活性染料。

优选地，本发明还包括如下步骤：

(g).盐析：向步骤(f)碱处理液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料。