[发明专利]一种翠蓝色活性染料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201110293409.3 申请日: 2011-09-29
公开(公告)号: CN102504588A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 张兴华;郝津来 申请(专利权)人: 天津德凯化工股份有限公司
主分类号: C09B62/517 分类号: C09B62/517;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/10;D06P3/32;D06P3/14;D06P3/24;D06P3/85;D06P5/30
代理公司: 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 代理人: 杨慧玲
地址: 300270 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 翠蓝 活性染料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种翠蓝色活性染料,其特征在于该染料具有以下结构通式:

其中x+y=3.5,x>0,y>0;

R1为:

R2为:

2.根据权利要求1所述的染料,R1为:

R2为:

3.根据权利要求1所述的染料的制备方法,该方法包括如下步骤:

a、氯磺化反应、冰析

向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温,加入酞菁铜反应后,再加入氯化亚砜反应,得氯磺化料液,再次调整温度,将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中,控制温度,搅拌,得到冰析液,将冰析液加入到固液分离器中,进行分离,得滤饼,冷水洗涤滤饼至滤液pH=7,去除废酸,收集滤饼;

b、A物质溶解

将A物质加入水中,用30%氢氧化钠溶液调pH=7,使物料全溶,澄清,其中A为间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种;

c、B物质溶解

将B物质加入水中,用15%碳酸钠溶液调pH=4,使物料全溶,澄清,其中B物质为2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺或2-甲氧基-5-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺;

d、缩合

将a步骤所得滤饼加入到b、c步骤所得溶液的混合溶液中,用30%氢氧化钠溶液维持pH=7~8,搅拌反应,反应pH=7~8,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;得到结构式(I)的产物。

4.根据权利要求3所述的染料的制备方法,该方法包括如下步骤:

a、氯磺化反应、冰析

向搪瓷罐中加入氯磺酸,循环冷水降温,控制温度40~50℃,耗时2小时将酞菁铜加入,调整温度140℃,维持温度140~145℃,反应3小时,调整温度至65~70℃,维持,耗时2小时,将氯化亚砜630公斤加入,维持温度65~70℃,反应2小时后,调整温度90℃,维持温度90~95℃,反应1小时,再调整温度至115℃,维持温度115~120℃,反应3小时;

调整温度20~25℃,将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中,控制温度,耗时2小时,维持温度-5~5℃,搅拌1小时,得冰析液,将冰析液加入到固液分离器中,进行分离,得滤饼,再用温度-5~5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈7,去除废酸,收集滤饼,滤液存放于废酸储罐中;

b、A物质溶解

向搪瓷罐中放入底水,加入A物质,用30%氢氧化钠溶液调pH=7,使物料全溶,澄清,溶液的质量百分比浓度为10%,其中A为间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种;

c、B物质溶解

向搪瓷罐中放入底水,加入B物质,用15%碳酸钠溶液调pH=4,使物料全溶,澄清,溶液的质量百分比浓度为10%,其中B物质为2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺或2-甲氧基-5-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺;

d、缩合

将a步骤所得滤饼加入到b、c步骤混合溶液中,调整温度至35℃,用30%氢氧化钠溶液维持pH=7~8,搅拌反应15~20小时,反应温度35~40℃,反应pH=7~8,最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点;得到结构式(I)的产物。

5.根据权利要求3或4中任一所述的制备方法,该方法还包含产物的后处理步骤,该后处理步骤包括:

e、添加助剂

将硫酸钠、混合磷酸盐,六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到结构式(I)的产物溶液中,搅拌,备用;

f、去除不溶物

将e步骤所得反应液加入到固液分离器中,进行分离,洗涤废渣,去除不溶物,同时收集料液于储罐中;

g、提纯

将收集到的料液经膜过滤,并将料液的浓度提高质量百分比浓度25%。一次膜过滤废水加入到色液中,继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用;

h、色光和强度的调整

从反应储罐中提取料液200ml,用小型喷雾干燥器干燥并染色;根据染色结果,加入适量别的批次染料,进行色光调整,再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整;

i、干燥

将h步骤的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度210℃,以95~100℃的出口温度进行喷雾干燥。

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