[发明专利]一锅法制备苯磺隆新工艺

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种一锅法制备苯磺隆新工艺。

背景技术

苯磺隆是一种除草活性高，对作物安全，对环境友好的磺酰脲类除草剂。其生产方法一般是采用异氰酸酯路线，邻甲酸甲酯苯磺酰胺和草酰氯反应得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯或者由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和光气或三光气(固体光气)反应，得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯；生成的2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯再和甲基三嗪反应生成苯磺隆。草酰氯法存在消耗大、成本高、难以推广问题。光气法存在因光气剧毒，储运极不方便，不易定量反应，反应时间长等缺点。固体光气法迄今为止文献报导的方法是将固体光气溶于溶剂中，采用滴加的方式投进反应液中，因此该方法需要增加溶解釜和滴加装置，从而增加三光气跑冒滴漏的危险，而且反应时间较长；另外后步反应采用不同的溶剂，因此需要增加不同的容器和管路，而且反应在回流状态下进行，耗费能量较大。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种苯磺隆的制备新工艺，该工艺采用一锅煮的方法，简化反应装置，缩短反应时间，降低能量消耗，产物总收率达到80％以上。

该工艺全部采用二甲苯作为溶剂，使用异氰酸正丁酯作为催化剂，先由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气反应，反应生成物继续和甲基三嗪反应制备苯磺隆。固体光气、催化剂和邻甲酸甲酯苯磺酰胺一次性投入反应液中，异氰酸正丁酯和邻甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩尔比为0.6∶1，前步最佳反应温度为回流温度，反应时间3小时；后步最佳反应温度为70℃，反应时间为2小时。反应结束后采用减压蒸馏回收二甲苯及回收的催化剂可不经处理直接进行套用。

由于该苯磺隆的制备新工艺，采用单一溶剂和一锅煮的方法，简化了反应装置，缩短了反应时间，减少了能量的浪费，降低了三光气跑冒滴漏的危险。所以该工艺为节能安全环保的绿色新工艺。

具体实施方式

实施例一：一种苯磺隆的制备新工艺，该工艺先由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气反应，反应生成物继续和甲基三嗪反应制备苯磺隆，反应式如下：

在装有温度计、搅拌器和冷凝管的500毫升四口烧瓶中，加入0.1mol的邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入0.04mol的固体光气，0.06mol的异氰酸正丁酯，二甲苯250毫升，搅拌均匀后升温至回流，在回流状态下搅拌3小时后，减压蒸出催化剂和溶剂(供下次前步反应直接套用)，补加250毫升的新鲜二甲苯溶剂，加入0.1mol的甲基三嗪，反应混合溶液升温至70℃，继续保温搅拌2小时。反应结束后，减压脱溶(溶剂供下次后步反应直接套用)，经后处理，烘干得产品31.8克，以邻甲酸甲酯苯磺酰胺计算收率为80.4％。

实施例二：在装有温度计、搅拌器和冷凝管的500毫升四口烧瓶中，加入0.1mol的邻甲酸甲酯苯磺酰胺，加入0.04mol的固体光气，以及回收的催化剂和溶剂250毫升，搅拌均匀后升温至回流，在回流状态下搅拌3小时后，减压蒸出催化剂和溶剂(供下次继续套用)，补加250毫升回收的二甲苯溶剂，加入0.1mol的甲基三嗪，反应混合溶液升温至70℃，继续保温搅拌2小时。反应结束后，减压脱溶(溶剂供下次继续套用)，经后处理，烘干得产品31.7克，以邻甲酸甲酯苯磺酰胺计算收率为80.2％。