[发明专利]一锅法制备苯磺隆新工艺无效
申请号: | 201110290627.1 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102391194A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 周康伦;金劲松;赵国平;林昌志;施亦敏;凌朵朵;陈克付 | 申请(专利权)人: | 安徽丰乐农化有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/16 | 分类号: | C07D251/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230031 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 备苯磺隆 新工艺 | ||
1.一种除草剂苯磺隆的制备新工艺,其特征是:该工艺使用邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气在有催化剂存在的溶剂中进行前一步反应,反应生成物继续与甲基三嗪进行后一步反应生成苯磺隆。
2.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺,其特征在于:该工艺使用的催化剂为异氰酸正丁酯,异氰酸正丁酯和邻甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩尔比为0.6∶1。
3.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺,其特征在于:采用一锅煮法,即固体光气、催化剂和邻甲酸甲酯苯磺酰胺采用一次性投料的方法,以及前步反应生成物继续在同样的溶剂中和甲基三嗪反应生成苯磺隆。
4.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺,其特征在于:反应所用的溶剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺,其特征在于:前步最佳反应温度为回流温度,反应时间3小时;后步最佳反应温度为70℃,反应时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺,其特征在于:反应结束后采用减压蒸馏回收二甲苯和回收的催化剂可不经处理直接套用。
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