[发明专利]N,N-二乙基苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N，N-二乙基苯胺的制备方法，特别是从N，N-二乙基苯胺盐酸盐回收制备N，N-二乙基苯胺的方法。 

背景技术

N，N-二乙基苯胺(N，N-diethylaniline)的分子式为C₁₀H₁₅N，结构式参见下式I，CAS：91-66-7。N，N-二乙基苯胺为无色至黄色油状液体，微溶于醇、醚和氯仿。其相对密度为0.9302(25℃)；折光率为1.5394(24℃)；闪点为97℃；熔点为-38.8℃；在不同的压力下其沸点分别为215.5℃、147℃(13.3kPa)、92℃(1.33kPa)以及62-66℃(0.4kPa)。 

式I 

N，N-二乙基苯胺主要用于生产偶氮染料、三苯基甲烷染料，可制备碱性艳绿、碱性紫、酸性湖蓝V等；N，N-二乙基苯胺也是制药工业、彩色影片显影剂的中间体。此外，N，N-二乙基苯胺还可用作分析试剂和检测锌和锰。 

在实际生产中会大量使用N，N-二乙基苯胺，其主要用于酰化反应的缚酸剂。如果将反应产生的盐回收及循环套用，可大大降低生产成本。例如在乙酰麦迪霉素生产中，麦迪霉素乙酰化反应后产生了大量的N，N-二乙基苯胺盐酸盐，可将其回收及循环套用。 

N，N-二乙基苯胺盐酸盐的结构式参见下式II，其在常温下为固体。 

式II 

目前在生产反应中从N，N-二乙基苯胺盐酸盐回收N，N-二乙基苯胺的方法，主要是用40％左右的碱液将N，N-二乙基苯胺盐酸盐中和至pH 8-9，水洗涤、经水蒸汽蒸馏回收、以及经脱水处理后得到N，N-二乙基苯胺。该方法存在以下缺点：产生了大量的废液、废气，回收步骤多并且要求高、污染环境问题严重。 

此外，N，N-二乙基苯胺的回收及循环套用，也可以通过氨水和N，N-二乙基苯胺盐酸盐反应，经水蒸汽蒸馏回收N，N-二乙基苯胺，再经脱水处理后得到N，N-二乙基苯胺；该方法也同样存在以下缺点：产生了大量的废液、废气，回收步骤多并且要求高、污染环境问题严重。 

此外，由于回收后所得到的N，N-二乙基苯胺在实际生产中常用于无水反应中，因此需要对N，N-二乙基苯胺进行脱水反应，而无论用氨水还是40％左右的碱液都存在脱水不完全的问题。 

发明内容

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种N，N-二乙基苯胺的制备方法。 

具体而言，本发明提供： 

(1)一种N，N-二乙基苯胺的制备方法，所述方法包括： 

1)通过向N，N-二乙基苯胺盐酸盐中通入氨气，使其发生如下示反应式III所示的反应，从而生成N，N-二乙基苯胺， 

反应式III 

其中，所述反应在无水条件下进行。 

(2)根据(1)所述的方法，其中，所述氨气与所述N，N-二乙基苯胺盐酸盐的摩尔比值大于等于1。 

(3)根据(1)所述的方法，其中，所述反应的反应温度为15-60℃。 

(4)根据(3)所述的方法，其中，所述反应的反应温度为18-25℃。 

(5)根据(1)所述的方法，其中，所述反应的反应时间为8-10小时。 

(6)根据(5)所述的方法，其中，所述反应的反应时间为9小时。 

(7)根据(5)所述的方法，其中，向所述N，N-二乙基苯胺盐酸盐中以0.1-1m³/h的流速通入所述氨气。 

(8)根据(1)-(7)中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括： 

2)将步骤1)得到的反应产物进行降温，从而使得所述NH₄Cl从所述N，N-二乙基苯胺中析出； 

3)过滤除去所述NH₄Cl；以及 

4)收集步骤3)所得到的液体，从而得到N，N-二乙基苯胺。 

(9)根据(8)所述的方法，其中，在所述步骤2)中将所述反应产物降温至5-10℃。 

(10)根据(9)所述的方法，其中，将所述反应产物降温至10℃。 

本发明的方法与现有技术相比具有以下优点和积极效果： 

本发明的方法具有环保、高效、工艺简单、收率高的特点，不产生废液、废气，回收步骤简单且对反应设备要求低，适用于工业化生产。 

附图说明

图1为本发明方法中反应温度与转化率关系图；