[发明专利]一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金银花产品的制备技术，特别是涉及一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法。

背景技术

金银花是常用的药食同源药材，具有清热解毒，凉散风热等作用。近年来，随着非典、甲型H1N1流感等重大疫情的发生，卫生部推荐的防疫配方中采用了金银花药材，使得金银花除了具有传统认识上的清热解毒，凉散风热功效外，作为复方配伍中君药的金银花，尚有主导提高人体免疫力之功效。由此可见，金银花已经被越来越广泛地应用于防病治病，使得其身价倍增，从非典前每公斤二三十元飞涨到目前每公斤两三百元，翻了近十倍。

现代药理研究资料表明，金银花含有丰富的绿原酸，具有广泛的抑菌作用，对常见的呼吸道病毒具有较强的抑制作用。金银花中除功效成分绿原酸外，还含有大量如木犀草素等黄酮类成分。黄酮类物质具有广泛的生理活性，可降血压、降血脂、抗氧化等。另有实验证明，金银花含有的黄酮类成分如木犀草素也具有较强的抗菌作用。

对金银花的应用，随着认知上的进步，人们越来越了解到金银花中含有的黄酮类物质也具有非常重要的功效。而现有技术中的金银花提取制备技术，则往往偏重考察绿原酸含量，而忽略或未能兼顾到黄酮类物质。

由于绿原酸属水溶性，黄酮类物质属醇溶性，这两类物质性质差异较大。采用现有技术中的工艺如水提醇沉或醇提水沉，不是有效成分损失量大，就是两者不能兼顾，从而使得金银花的利用率很低。

现有技术中已有人对此进行了探索，摸索出一些较为有效的方法。但这些方法存在一个共同的缺陷，就是不适合大规模的工业化生产。

例如：授权公告号为CN201689209U的中国发明专利申请，公开了一种“金银花提取物及其制备方法和应用”，其技术方案为“取金银花药材，加8～20倍体积的水提取2～4次，每次0.5～1.5小时，调节提取液的PH为1～6，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用10～70﹪的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，调节浓缩液PH为1～6，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩、干燥。”该发明专利申请中以水为溶剂提取金银花，而水提取会损失掉大量的醇溶性黄酮类物质；而且在纯化活性成分时，加乙酸乙酯萃取，然而乙酸乙酯属有机溶剂，易燃易爆，实验室使用尚需万分小心，工业化生产时安全更难以保障。

因此，为解决上述问题，提供一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法的技术显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种兼可同时收得金银花中的绿原酸提取物和黄酮类提取物，且可用于工业化大面积生产的膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

提供一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法，包括有以下步骤：

步骤一，滤液A的制取：将金银花和体积百分浓度为40﹪～80﹪的乙醇按料液质量比1：6～20混合，在温度为50℃～80℃，搅拌时间为1h～3h的条件下提取，离心过滤得到滤液A和滤渣；

步骤二，滤液B的制取：将滤渣和体积百分浓度为40﹪～80﹪的乙醇按料液质量比为1：6～20混合，在温度为50℃～80℃，搅拌时间为1h～3h的条件下提取，离心过滤得到滤液B；

步骤三，膜分离：合并滤液A和滤液B，用孔径为0.22μm～0.5μm的微孔滤膜过滤，得到滤液C；

步骤四，回收乙醇：将滤液C在温度为50℃～80℃下，减压回收乙醇至无醇味，同时制得浓缩液；

步骤五，上柱加样和水洗杂质：将浓缩液加入大孔树脂柱，待加入结束后，用纯化水洗脱杂质，洗至大孔树脂柱流出液无色为止，弃去流出液；然后分别进行以下步骤六和步骤七；

步骤六，绿原酸提取物的制取：用体积百分浓度为5﹪～25﹪的乙醇洗脱大孔树脂柱，收集洗脱出的含有绿原酸的洗脱液，将所述含有绿原酸的洗脱液过700道尔顿膜，将过700道尔顿膜后的浓缩液于温度为50℃～80℃下减压浓缩至密度为1.01～1.11的粘稠液体，喷雾干燥，得到黄褐色粉末状的绿原酸提取物；

步骤七，黄酮类提取物的制取：换用体积百分浓度为55﹪～85﹪的乙醇洗脱大孔树脂柱，收集洗脱出的含有黄酮类的洗脱液；将所述含有黄酮类的洗脱液于温度为50﹪～80℃下减压浓缩至密度为1.01～1.11的粘稠液体，喷雾干燥，得到棕黄色粉末状的黄酮类提取物。

其中，所述步骤一之前包括原料预处理步骤，所述原料预处理步骤为将金银花粉碎过20目～60目筛。