[发明专利]一种无废水排放制备苄基羟胺抗氧剂的方法

权利要求书

1.一种无废水排放制备N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）将盐酸羟胺、有机胺缚酸剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中，采用两阶反应温度进行反应，首先搅拌升温至10～80℃，滴加烷基卤化苄原料，滴加时间0～100 min，继续保温反应30～150 min；然后，升高温度至60～130℃，继续保温反应180～240 min；反应液含有N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂产品和副产物有机胺盐酸盐；

（2）将步骤（1）中得到的反应液加入一定量的有机溶剂，并升温充分溶解产品；热过滤进行固液分离。

2.（3）将步骤（2）中得到的固体物用有机溶剂洗涤，得到副产物有机胺盐酸盐；

（4）将步骤（2）中得到滤液浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得产品。

3.权利要求1所述的一种无废水排放制备N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂的方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的有机胺缚酸剂指的是三甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基丙胺、二甲基异丙胺、二异丙基乙胺、三乙胺、三丙胺或三苄基胺；

其中步骤（1）中所述的有机溶剂指的是C₆～C₁₀的芳香烃、直链烷烃、异构烷烃、环烷烃； C₁～C₄无水脂肪醇；

其中步骤（1）中所述的烷基卤化苄指的是下式（                                                ）：

式（）；

式（）中： R＝H或C₁～C₁₀直链烷烃或带有支链的烷烃；

            X＝Cl或Br；

其中步骤（2）中所述将步骤（1）中得到的反应液加入有机溶剂，加入量按与盐酸羟胺的质量比计为2～10：1；升温至60～120℃；搅拌，充分溶解N,N-二苄基羟胺衍生物产品；热过滤进行固液分离；

其中步骤（2）中所述的有机溶剂指的是C₆～C₁₀的芳香烃、直链烷烃、异构烷烃、环烷烃； C₁～C₄无水脂肪醇。

4.权利要求1所述的一种无废水排放制备N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂的方法，其特征在于其中步骤（3）中所述的将步骤（2）中热过滤得到的固体物进一步精制得到副产物有机胺盐酸盐；可用氢氧化钠进一步碱化、生成氯化钠并游离出有机胺，蒸馏，回收有机胺缚酸剂，用于步骤（1）中的合成反应，循环使用。

5.权利要求1所述的一种无废水排放制备N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂的方法，其特征在于其中步骤（1）中盐酸羟胺与烷基卤化苄的摩尔比为1：0.7～3.5，盐酸羟胺与有机胺缚酸剂的摩尔比是1：2.5～6.0；盐酸羟胺与有机溶剂的质量比是1：8～10。

6.权利要求1所述的一种无废水排放制备N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂的方法，其特征在于其中步骤（1）中首先搅拌升温至45～60℃，滴加烷基卤化苄原料，滴加时间为30～50 min，继续保温反应40～100 min；然后升高温度至70～110℃。

7.权利要求4所述的一种无废水排放制备N,N-二苄基羟胺衍生物抗氧剂的方法，其特征在于其中步骤（1）中盐酸羟胺与烷基卤化苄的摩尔比为1：2.0～3.0；盐酸羟胺与有机胺缚酸剂的摩尔比为1：3.0～4.0。