[发明专利]一种高选择性合成莫西沙星的方法有效
申请号: | 201110280847.6 | 申请日: | 2011-09-21 |
公开(公告)号: | CN102351858A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 洪华斌;颜剑波;林义;蒋成君 | 申请(专利权)人: | 浙江新东港药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 合成 西沙 方法 | ||
1.一种高选择性合成莫西沙星的方法,其特征在于它的步骤如下:
1)摩尔比为1:3~4的硼酸酐与三氟乙酸酐在35~40℃下反应5-10小时合成螯合剂;
2)摩尔比为1:1~2的1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乙酯与螯合剂在80~110℃反应2~3小时,冷却至室温,加冰水,析出固体,抽滤,滤饼水洗至中性,烘干得到1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯三氟醋酸酐硼化螯合物;
3)以非质子性溶剂为反应溶剂,加入摩尔比为1:1~3的1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯三氟醋酸酐硼化螯合物与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷,在-10~0℃下反应10~24小时,得到1-环丙基-6-氟-7-([S,S]-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乙酯三氟醋酸酐硼化螯合物,减压回收溶剂,加入碱溶液,回流1~4小时,活性炭脱色,热过滤,滤液用冰醋酸调pH=6~7,冷冻,抽滤,滤饼烘干得淡黄色固体莫西沙星。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性合成莫西沙星的方法,其特征在于所述的非质子性溶剂为乙腈、N,N’-二甲基甲酰胺或丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性合成莫西沙星的方法,其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
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