[发明专利]一种氰乙酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110275736.6 申请日: 2011-09-17
公开(公告)号: CN102336684A 公开(公告)日: 2012-02-01
发明(设计)人: 郭希田;马会楼 申请(专利权)人: 潍坊柏立化学有限公司
主分类号: C07C255/19 分类号: C07C255/19;C07C253/14
代理公司: 潍坊正信专利事务所 37216 代理人: 王纪辰
地址: 261041 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氰乙酸的制备,具体涉及一种使用氯乙酸制备氰乙酸的方法。

背景技术

氰乙酸是制备氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精细化工产品的主要原料。传统制备氰乙酸的方法是以氯乙酸为原料,先用碱例如:氢氧化钠或碳酸钠进行中和,然后加入氰化钠进行氰化,再加入盐酸进行酸化,然后脱水得到不同浓度的氰乙酸。使用盐酸酸化有以下缺点:由于受氯化氢在水中溶解度的影响,目前使用的盐酸浓度一般在30wt%左右,这样在酸化氰乙酸钠时,不可避免的带入了大量水,而随后又不得不把水脱出,显然,整个过程消耗大量的能源,导致生产成本高。

氯化氢(盐酸)作为基础化工原料,在化学工业中占有重要地位,高纯氯化氢(盐酸)用氢气与氯气直接化合制备,工业生产中常用的氯化氢(盐酸)大多是生产其他物质时的副产品,例如:制备氯乙烯、氯化聚乙烯,氯化聚氯乙烯、氯甲烷等含氯有机烃、氯苯等含氯芳香烃、氯乙酸等,这些过程都是用氯气与相关物质进行氯化反应,在反应过程中,都有氯化氢溢出,传统方法是将氯化氢用水进行吸收,制备不同浓度的盐酸再外卖。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种能源消耗低、生产成本低的氰乙酸的制备方法。 

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:

一种氰乙酸的制备方法,包括以下步骤:将氯乙酸与碱中和反应生成氯乙酸钠,将氯乙酸钠和氰化钠进行氰化反应,制得氰乙酸钠水溶液,氰乙酸钠水溶液吸收氯化氢气体,反应得到氰乙酸水溶液。

优选的,所述碱为氢氧化钠或碳酸钠。

将所述氰乙酸水溶液脱水制备不同浓度的氰乙酸溶液。

所述氰乙酸钠水溶液吸收氯化氢气体时的吸收温度为10~80℃。

优选的,所述氰乙酸钠水溶液吸收氯化氢气体时的吸收温度为20~50℃。

所述氯化氢气体可以是合成氯化氢,例如用氢气与氯气直接合成的氯化氢,三氯化磷与水反应生成的氯化氢,等等;也可以是其他生产过程中产生的氯化氢,例如生产丙二腈过程中产生的氯化氢;用氯气进行氯化反应副产的氯化氢,例如制备氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚氯乙烯、氯甲烷等含氯有机烃、氯苯等含氯芳香烃、氯乙酸等生产过程产生的氯化氢,也可以是盐酸解析得到的氯化氢。

作为一种改进,所述氯化氢气体为生产氯乙酸过程所产生的氯化氢气体。

作为进一步的改进,所述氰乙酸钠水溶液吸收氯化氢气体时采用多级吸收或者采用吸收塔吸收反应。

由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

本发明利用氰乙酸钠水溶液直接吸收氯化氢气体,相比现有技术,不仅使体系内水分大大降低,减少了氰乙酸钠水溶液与盐酸反应得到低浓度的氰乙酸在脱水时的能量消耗,尤其适合同时生产氯乙酸的生产企业,将氯乙酸生产过程中副产的氯化氢气体用于氰乙酸的制备,即减少了将氯化氢气体制备盐酸的工序,也省去了氰乙酸制备过程中用盐酸时制备出氰乙酸溶液再脱去多余水分的工序,而且可以在原有生产装置的基础上,直接利用原来的盐酸吸收装置进行,即简化了生产工艺,又不增加设备投资,并且大大降低了生产能耗,从而降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。

实施例 1

将98wt%的氯乙酸289g放入2000ml圆底烧瓶中,加适量水溶解,加入30wt%的氢氧化钠400g中和反应生成氯乙酸钠,再加入30wt%的氰化钠490g氰化反应,制得氰乙酸钠水溶液,用三氯化磷水解制备得到氯化氢,将得到的氯化氢通入圆底烧瓶中,保持温度40℃,通入109.5g后停止,减压脱水,制得70wt%的氰乙酸357g。

实施例 2

将98wt%的氯乙酸289g放入2000ml圆底烧瓶中,加适量水溶解,加入30wt%的碳酸钠530g中和反应生成氯乙酸钠,再加入30wt%的氰化钠490g氰化反应,制得氰乙酸钠水溶液,用三氯化磷水解制备得到氯化氢,将得到的氯化氢通入圆底烧瓶中,保持温度30℃,通入109.5g后停止,减压脱水,制得60wt%的氰乙酸414g。

实施例 3

将98wt%的氯乙酸1445kg放入10000l搪玻璃反应釜中,加适量水溶解,加入30wt%的氢氧化钠2000kg中和反应生成氯乙酸钠,再加入30wt%的氰化钠2450kg氰化反应,制得氰乙酸钠水溶液,将反应物料打至氯乙酸生产过程中的盐酸吸收塔中,用泵不停打循环,来自氯乙酸氯化釜中的氯化氢不断被吸收,保持温度35℃,经测量合格后,停止通氯化氢,用泵打至脱水装置,减压脱水,制得70wt%的氰乙酸1780kg。

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