[发明专利]一种5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：以氯甲酸甲酯为原料，经过氰胺化反应、酸化反应和合环反应后得到5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯；其中，

所述的氰胺化反应为氯甲酸甲酯碱性条件下与氰胺反应生成氰氨基甲酸甲酯盐；

所述的酸化反应为氰氨基甲酸甲酯盐与盐酸反应生成氰氨基甲酸甲酯；

所述的合环反应为氰氨基甲酸甲酯与4-甲基邻苯二胺在酸催化条件下发生缩合反应，得到5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的氰胺化反应步骤如下：先配制氰胺水溶液，并加入溶剂，再用5mol/L-10mol/L强碱水溶液调节pH值大于9，再加入相转移催化剂，升温搅拌，滴加氯甲酸甲酯发生氰胺化反应，反应结束后，将产物倒入冰水混合物中，析出固体，真空抽滤，滤饼依次用甲醇洗和水洗至中性，干燥可得氰氨基甲酸甲酯的盐晶体。

3.根据权利要求2所述的5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的氰胺化反应步骤如下：在-10℃-70℃搅拌条件下，先后将10％-80％质量浓度的氰胺水溶液、溶剂、5mol/L-10mol/L强碱水溶液、相转移催化剂投入反应釜中，控制溶液pH值大于9，再以10g/h-100g/h的速率均匀滴加氯甲酸甲酯，反应1h-8h后，得到氰氨基甲酸甲酯盐溶液，倒入冰水混合物中，析出晶体，760mmHg真空条件下抽滤，滤饼依次用甲醇洗和水洗至中性，干燥可得氰氨基甲酸甲酯的盐晶体；其中，氯甲酸甲酯、氰胺溶液中的单氰胺、强碱的摩尔比为1.0∶1.0-2.0∶2.0-5.0。

4.根据权利要求2或3所述的5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或它们的混合物，溶剂的用量为氯甲酸甲酯质量用量的1-10倍；所述的相转移催化剂为苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠中的一种或它们的混合物，相转移催化剂用量为氯甲酸甲酯质量用量的0.1％-10％。

5.根据权利要求1所述的5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的酸化反应步骤如下：将氰胺化反应得到的氰氨基甲酸甲酯的盐晶体，用4mol/L-5mol/L盐酸水解酸化，用己醇萃取，收集有机相，减压蒸馏，分馏得到氰氨基甲酸甲酯。

6.根据权利要求5所述的5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的酸化反应步骤如下：在20℃-70℃搅拌条件下，将氰氨基甲酸甲酯盐与4mol/L-5mol/L盐酸充分混合反应，其中氯甲酸甲酯盐与盐酸溶液中的氯化氢的摩尔比为1.0∶1.0-2.0，控制溶液的pH值在6-7之间，反应1h-3h后，用己醇萃取，收集有机相，减压蒸馏，分馏得到氰氨基甲酸甲酯。

7.根据权利要求1所述的5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的合环反应步骤如下：取4-甲基邻苯二胺为原料，溶于适量溶剂中，加入酸化反应得到的氰氨基甲酸甲酯和催化剂，均匀滴加35％浓盐酸溶液，滴加终点为pH值在3-4，反应结束后热抽滤，再用35％甲醛在70℃-80℃下下搅拌0.5h-1h，抽滤，干燥，即得5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯。

8.根据权利要求7所述的制备5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的合环反应步骤如下：在20℃-100℃搅拌条件下，先后将纯度为99％的4-甲基邻苯二胺、氰氨基甲酸甲酯、溶剂、催化剂投入反应釜中，再以10g/h-100g/h的速率均匀滴加35％浓盐酸，滴加温度30℃-100℃，控制溶液的pH值在3-4，反应2h-3h后热抽滤，再用35％甲醛溶液在70℃-80℃下搅拌0.5h-1h，离心，抽滤，干燥，可得5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯；其中4-甲基邻苯二胺与氰氨基甲酸甲酯的摩尔比为1.0∶1.0-2.0。

9.根据权利要求8所述的制备5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的溶剂为水、氯仿、己醇、甲醇、乙醇中的一种或它们的混合物，溶剂用量为氯甲酸甲酯质量用量的1-10倍。

10.根据权利要求8所述的制备5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的催化剂为硫代硫酸钠，其用量为4-甲基邻苯二胺的0.1％-10％。