[发明专利]一种C.I.颜料黄151的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料的制备方法，具体涉及C.I.颜料黄151的制备方法。

背景技术

C.I.颜料黄151是一种高性能有机颜料，为艳绿光黄色，具有优良的耐晒性(7～8级)、耐热性(塑料里可达260℃/5分钟)、耐溶剂等性能，以及加工应用性能，主要用于高档油漆、油墨、塑料(PS、PO、ABS、PVC、PC或PBT)、橡胶着色以及合成纤维的原浆着色。

C.I.颜料黄151化学结构属于苯并咪唑酮单偶氮颜料。它是以邻氨基苯甲酸为重氮组份，与5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮(以下简称AABI)偶合而成。其化学结构式如下：

C.I.颜料黄151的常规制备方法是：将重氮组分邻氨基苯甲酸(干粉)首先溶解在酸性水介质中，低温(0-5℃)下加入亚硝酸钠水溶液，制备成重氮盐溶液；将偶合组分5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)溶解在强碱性水介质中，加酸调整为弱碱性使AABI以很细微的颗粒析出呈浆状，低温下将制备好的重氮盐溶液滴加到其中，同时加入稀的纯碱溶液中和控制pH，制成颜料粗品；再经过颜料化处理，得到商品颜料。该方法消耗了大量的酸、碱和冰，同时产生大量废水，提高了产品生产成本。另外，邻氨基苯甲酸作为受控的易制毒化工原料，其采购、运输、储存等环节都比较严格，给生产使用带来不便。

邻氨基苯甲酸通常是用邻苯二甲酰亚胺和次卤酸钠，经霍夫曼降解反应制备，例如德国专利1224748、英国专利1436810、美国专利4233459等描述了上述制备方法的连续工艺装置，首先得到邻氨基苯甲酸的强碱性溶液，再经过酸析、过滤、水洗、烘干得到邻氨基苯甲酸产品。

如果能利用邻氨基苯甲酸生产中产生的邻氨基苯甲酸溶液来生产C.I.颜料黄151，则会大幅降低废物的产生，改善环境影响，同时降低生产成本。

发明内容

本发明人经过锐意研究发现，以邻苯二甲酰亚胺和次卤酸钠为起始原料，制备得到邻氨基苯甲酸的强碱性溶液，不经过酸析，而是将偶合组分5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)溶解于其中，然后在适宜的pH条件下重氮化、偶合，一步法完成颜料的合成，从而完成本发明。

另一方面，作为替换，本发明人经过锐意研究发现，将邻氨基苯甲酸和5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)溶于氢氧化钠水溶液中，加入亚硝酸盐，然后在适宜的p H条件下重氮化、偶合，一步法完成颜料的合成，从而完成本发明。

本发明的目的在于提供一种C.I.颜料黄151的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)加入到采用并流连续合成制备方法得到的邻氨基苯甲酸碱性水溶液中，其中邻氨基苯甲酸的摩尔量等于或略低于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的摩尔量，搅拌使得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮完全溶解，加入亚硝酸盐，以亚硝酸根计，亚硝酸盐的摩尔量与5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的摩尔量相等，搅拌使得亚硝酸盐完全溶解；

(2)在0～60℃的温度下，将步骤(1)中所得混合溶液滴加至用弱酸盐和酸配制的缓冲液中，所述缓冲液的pH为3～6.5，同时滴加所述酸的稀水溶液，使得反应液的pH保持为3～6.5，待步骤(1)中所得混合溶液和所述酸的稀水溶液滴加完全后，将反应液在60-100℃下保温，直至反应完成，过滤，水洗，得到颜料滤饼；和

(3)任选地，将颜料滤饼进行颜料化处理和表面处理，得到艳绿光黄色有机颜料。

根据本发明的方法具有以下优点：

①以邻苯二甲酸亚胺通过管道并流合成，得到含有游离碱的邻氨基苯甲酸钠溶液，直接使用该溶液，而不是用邻氨基苯甲酸干粉进行颜料合成，节省了邻氨基苯甲酸的酸析、过滤和烘干操作，简化生产工艺，降低了生产成本，减少了废水排放；

②将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)直接溶解在邻氨基苯甲酸钠的碱性溶液中，有效利用了邻氨基苯甲酸钠溶液中的多余的碱如氢氧化钠，从而大幅降低碱如氢氧化钠的使用量；

③将亚硝酸盐也溶解于邻氨基苯甲酸钠的碱性溶液中，确保反应物料的配比和等比例反应；

④重氮化、偶合一步法完成，生成的重氮盐立即与偶合组分反应，不存在重氮盐分解问题，所以反应的温度不需要0-5℃的低温，常温下或者升温到30-40℃都可以，而且简化了生产工艺，降低生产成本。

根据本发明的方法，颠覆了传统偶氮染颜料合成的方式，不仅大大简化了生产工艺，节省了用冰成本，而且大幅减少酸和碱的用量，大幅减少了生产废水，即取得了良好的经济效益，也大幅降低了环境危害性。

具体实施方式