[发明专利]一种C.I.颜料黄151的制备方法有效
申请号: | 201110261777.X | 申请日: | 2011-09-06 |
公开(公告)号: | CN102391663A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 黄海;张继臣;王贤丰;于兴春 | 申请(专利权)人: | 鞍山七彩化学股份有限公司 |
主分类号: | C09B29/36 | 分类号: | C09B29/36 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 114225 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 151 制备 方法 | ||
1.一种C.I.颜料黄151的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)加入到采用并流连续合成制备方法得到的邻氨基苯甲酸碱性水溶液中,其中邻氨基苯甲酸的摩尔量等于或略低于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的摩尔量,搅拌使得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮完全溶解,加入亚硝酸盐,以亚硝酸根计,亚硝酸盐的摩尔量与5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的摩尔量相等,搅拌使得亚硝酸盐完全溶解;
(2)在0~60℃的温度下,将步骤(1)中所得混合溶液滴加至用弱酸盐和酸配制的缓冲液中,所述缓冲液的pH为3~6.5,同时滴加所述酸的稀水溶液,使得反应液的pH保持为3~6.5,待步骤(1)中所得混合溶液和所述酸的稀水溶液滴加完全后,将反应液在60-100℃下保温,直至反应完成,过滤,水洗,得到颜料滤饼;和
(3)任选地,将颜料滤饼进行颜料化处理和表面处理,得到艳绿光黄色有机颜料。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(1)中,邻氨基苯甲酸的碱性水溶液通过采用并流连续合成制备方法得到,所述并流连续方法包括:通过双管道分别进料邻苯二甲酰亚胺的氢氧化钠溶液和次卤酸钠的碱溶液,其中两个管道的前段通过热交换的方式冷却,两个管道的其他段隔热保温,通过双管道并流进料的邻苯二甲酰亚胺的碱溶液和次卤酸钠的碱溶液反应后,加入活性炭,过滤,即得邻氨基苯甲酸的碱性水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)为:
将邻氨基苯甲酸和5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)加入到碱的水溶液中,搅拌至全部溶解,其中,邻氨基苯甲酸的摩尔量等于或略低于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的摩尔量,加入亚硝酸盐,搅拌至亚硝酸盐全部溶解,以亚硝酸根计,亚硝酸盐的摩尔量与5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的摩尔量相等。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中在步骤(1)中,所用亚硝酸盐优选为亚硝酸钠。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中在步骤(1)中,所用碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中在步骤(2)中,所用的弱酸盐为选自乙酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、草酸钠等中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中在步骤(2)中,所用的酸为选自盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸等中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其中在步骤(2)中,在步骤(2)中,在35~45℃的温度下,滴加步骤(1)中所得混合溶液和所述酸的稀水溶液。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其中在步骤(2)中,所用缓冲液的pH为5.5~6,在滴加过程中保持反应液的pH为5.5~6。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其中在步骤(2)中,待步骤(1)中所得混合溶液和所述酸的稀水溶液滴加完全后,将反应液在80-90℃下保温,直至反应完成。
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