[发明专利]一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有可见光响应的纳米BiOCl/Bi₃NbO₇/TiO₂复合光催化剂的制备方法，该复合材料对有机污染物具有较好的可见光催化性能，属于光催化剂新材料技术和环境净化领域。

背景技术

光催化氧化技术作为一种新兴的绿色环保技术，可以直接利用太阳光，将污染物深度矿化，不产生二次污染，在环境治理方面具有广阔的应用前景。在众多半导体光催化材料中，二氧化钛(TiO₂)由于耐光腐蚀能力强、稳定程度高、价格相对低廉以及对人体无毒性等优点，引起了众多专家学者的关注。但从太阳光能的利用率来看，目前TiO₂还无法在实际工业水处理中得到大规模的推广应用，这是由于TiO₂还存在一些缺陷：一是TiO₂半导体的能带带隙较宽，只能利用太阳光能中仅占7％的紫外光；其二是TiO₂量子效率较低，从而抑制了对污染物的光催化降解效率。为了提高TiO₂的光量子利用率，国内外开展了大量探索设计TiO₂改性方面的实验，主要分为三个方面：一是对TiO₂的表面修饰与改性，包括贵金属沉积、金属离子或非金属离子的掺杂；二是染料光敏化技术，三是与其它能带结构相匹配的半导体复合。

若将TiO₂和与能级匹配的窄能带半导体复合，所形成的异质结既可以促进光生载流子的有效分离又可以有效地将TiO₂的光激发波长向可见光范围移动，这样同时解决了单一TiO₂对太阳光利用率低和量子效率不高这两个缺陷，这为提高TiO₂的可见光光催化效率提供了一个新颖和开拓性的思路，而选择何种窄能带半导体与TiO₂相匹配是制备钛系复合半导体催化剂的关键问题。铋系化合物因为其独特的层状结构、高比表面和可见光光催化活性受到人们的广泛关注。而有关采用原位合成技术制备具有可见光响应的BiOCl/Bi₃NbO₇/TiO₂复合光催化剂，目前尚未见报道。

发明内容

本发明目的在于提供了一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，所制备的复合光催化剂对有机污染物具有较好的可见光催化性能，该制备工艺简单，反应温度低，成本低廉。

为实现上述目的，本发明主要采用技术方案如下：一种具有可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按Bi₃NbO₇中铋离子与四氯化钛中钛离子的摩尔比为0.021∶1～0.048∶1，选取Bi₃NbO₇粉体和四氯化钛；按四氯化钛中钛离子与盐酸中氢离子的摩尔比为4∶1，选取盐酸，备用；

2)将Bi₃NbO₇粉体加入去离子水中，搅拌分散5h，得到浓度为2wt％的Bi₃NbO₇悬浮液；

3)将四氯化钛滴加到盐酸中，然后按四氯化钛与去离子水的质量配比为0.194∶1，加入去离子水，室温下搅拌10min后静置陈化5h，得到无色透明的钛溶胶；

4)在90℃水浴加热并持续搅拌状态下，将步骤3)得到的钛溶胶滴加入Bi₃NbO₇悬浮液中，同时滴加氨水溶液调节pH为2～4[在Bi₃NbO₇与钛复合过程中同时原位生成BiOCl/Bi₃NbO₇]，滴加完毕后，继续搅拌30min，室温下静置过夜，得到沉淀物；

5)用去离子水将所得到的沉淀物水洗至pH为7，于70℃干燥4h，然后在空气中300℃～500℃焙烧2h，得到纳米复合光催化剂(BiOCl/Bi₃NbO₇/TiO₂复合光催化剂)。

所选用的Bi₃NbO₇为立方结构纳米粉体，其粒径为5～70nm。

所选用的盐酸的浓度为20wt％。

所选用的氨水溶液的浓度为10wt％。

得到的纳米复合光催化剂的粒径为10～95nm。