[发明专利]一种高纯氧化镉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种高纯氧化镉的制备方法。

背景技术

高纯氧化镉应用广泛，尤其是在制镉电极光电管、γ射线照相及催化剂中得到广泛应用。目前制得高纯氧化镉采用的方法是金属镉氧化法，金属镉加入水和硫酸进行反应，用锌置换硫酸镉，分离出的海绵镉进行氧化，制得氧化镉。这种方法制得的氧化镉纯度低、杂质含量高，只能满足电镀工业的需要，不能满足高端科技的需要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的高纯氧化镉。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种高纯氧化镉的制备方法，其特征在于，该制备方法的步骤是：

(1)碳酸镉的制备

将分析纯硝酸镉与蒸馏水配成5％-6％的硝酸镉溶液，用28％的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5-8，静置5-6h，过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后向溶液中按硝酸镉与碳酸铵的重量比为1∶2.5-3加入分析纯碳酸铵，至无沉淀为止，即生成碳酸沉淀，静置2-3h，然后洗涤，抽干，移入刚玉锅里，干燥，温度100-120℃，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末A；

(2)高纯氧化镉的制备

将步骤(1)得到的A进行煅烧，温度300-400℃，恒温1-2h；继续升温至480-520℃，恒温3.5-4h；停止加热，冷却至120℃，干燥，抽真空冷却，取出得到高纯氧化镉。

而且，所述步骤(1)中用布氏漏斗进行过滤、抽干。

而且，所述步骤(1)中在不断搅拌下慢慢将碳酸铵加入到碳酸镉溶液中。

而且，所述步骤(1)中用蒸馏水洗涤5-6遍。

而且，所述步骤(2)中A煅烧时先移入刚玉锅里，再放入马福炉中；A煅烧后取出置于盛有硅胶的干燥器进行干燥。

本发明的优点和有益效果为：

本发明包括将硝酸镉配制成稀溶液，加入氨水除去杂质，再与碳酸铵合成碳酸镉。本发明制备的高纯氧化镉纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、合成技术较先进、反应过程易于控制、效果及效率高、能够在市场上广泛应用。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种高纯氧化镉的制备方法，该制备方法的步骤如下：

(1)碳酸镉的制备

将分析纯硝酸镉配成6％的溶液，用28％的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5，静置6h，用布氏漏斗进行过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后用分析纯碳酸铵2.5kg，在不断搅拌下，慢慢加入到硝酸镉溶液中，至无沉淀为止，即生成碳酸镉沉淀，静置2h，然后用蒸馏水洗涤6遍，用布氏漏斗抽干，移入刚玉锅里干燥，温度120℃，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末；

(2)高纯氧化镉的制备

将步骤(1)得到的A移入刚玉锅里，放入马福炉中，温度400℃，恒温1h，温度500℃，恒温3h，停止加热，冷却至120℃，取出置于盛有硅胶的干燥器中抽真空冷却，取出得到高纯氧化镉。

实施例2

一种高纯氧化镉的制备方法，该制备方法的步骤如下：

(1)将分析纯硝酸镉配5％的溶液，用28％的高纯氨水将此溶液调至pH8，静置5h，用布氏漏斗进行过滤，将滤液移入白搪瓷缸中，然后用分析纯碳酸铵3kg，在不断搅拌下，慢慢加入到硝酸镉溶液中，至无沉淀为止，即生成碳酸镉沉淀，静置3h，然后用蒸馏水洗涤5遍，用布氏漏斗抽干，移入刚玉锅里干燥，温度100℃，取出粉碎，得到高纯碳酸镉粉末A；

(2)高纯氧化镉的制备

将步骤(1)得到的A，移入刚玉锅里，放入马福炉中，温度300℃，恒温2h，温度520℃，恒温4h，停止加热，冷却至120℃，取出置于盛有硅胶的干燥器中抽真空冷却，取出粉碎，得到高纯氧化镉。