[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-acrylamide-2-methyl propanesulfonicacid，以下称为AMPS)是多功能水溶性阴离子单体，由于分子结构具有碳碳双键和对盐不敏感的磺酸基，因此易于聚合，而且其均聚和共聚物有许多特殊的性质，具有广阔的应用前景，可广泛应用于油田化学、水处理剂、化纤、塑料、印染、涂料、表面活性剂、抗静电剂、陶瓷、照相、洗涤助剂、离子交换树脂、气体分离膜、电子工业等领域。

目前最典型的生产AMPS的工艺，是以丙烯腈，发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备AMPS。美国专利US 3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法，并得到了纯度较高的单体，但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司(DE 2904444A1，DE 2904465A1)改进了上述方法，并提出了获得更高纯度AMPS的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂，在氦气气氛中于低温下加入发烟硫酸，在搅拌下通入异丁烯，使其反应，产物AMPS从混合液中析出，得到泥浆状产物，然后加入醋酸升温，蒸出过量丙烯腈，再加入一定量水，升温至90℃以上使其溶解，再放入冷水中，使产物结晶析出，并用醋酸洗净，再用60℃热风干燥，即得到高纯单体。

为了提高AMPS的收率，CN 1072406A公开了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法，该方法以丙烯腈、异丁烯和硫酸三种物料为原料，并加入有机酸酐。其中，硫酸的浓度为98重量％，有机酸酐为醋酸酐，醋酸酐的加入量为硫酸加入量的0.5-50％，优选为2-25％。

CN 101284805A公开了一种AMPS收率的方法，预先在硫酸中加入2-30重量％的有机磺化物，如对羟基苯磺酸，将混有有机磺化物的硫酸与丙烯腈混合，再通入异丁烯，该方法不仅抑制副反应的发生，而且产品结晶粒度较大，提高AMPS的收率。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种新的合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，该方法无需额外添加其他组分即可实现AMPS产品中副产物含量较低、纯度较高。

本发明的发明人经过研究，意外地发现，在合成AMPS时，对磺化剂的加入过程进行控制，无需额外添加其他试剂就可以有效地减少反应过程中的磺化副产物，以满足对收率和纯度具有更高要求的高品质AMPS的生产，从而得到本发明。

本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)在-20℃至5℃下，将丙烯腈与第一磺化剂接触，得到第一溶液；

(2)在-20℃至55℃下，将第一溶液与占异丁烯进料的10-100％的异丁烯和第二磺化剂接触，得到第二溶液；

(3)在-20℃至55℃下，将第二溶液与占异丁烯进料的0-90％的异丁烯接触，得到浆状产物；

(4)将浆状产物进行分离和纯化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；

其中，所述第一磺化剂与第二磺化剂相同或不同，且各自为浓度为98-103重量％的硫酸或发烟硫酸；所述第一磺化剂的重量与第一磺化剂和第二磺化剂的总重量的比值为0.1-0.9∶1，所述丙烯腈的量与第一磺化剂和第二磺化剂的总量与异丁烯的总量的摩尔比为5-25∶1∶0.8-1.2。

与现有技术相比，本发明提供的方法无需向反应体系中引入其他物质，只需控制反应过程中不同阶段的磺化剂的加入量和浓度，就可以有效地减少反应过程中产生的副产物，尤其是磺化副产物，使得到的AMPS产品的纯度较高，一方面节省了购买其他物质的原料费用，另一方面还减少了向反应体系中加入以及从反应体系中除去该物质的步骤，从而大大降低了生产成本和提高了纯度。

具体实施方式

本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)在-20℃至5℃下，将丙烯腈与第一磺化剂接触，得到第一溶液；

(2)在-20℃至55℃下，将第一溶液与占异丁烯进料的10-100％的异丁烯和第二磺化剂接触，得到第二溶液；

(3)在-20℃至55℃下，将第二溶液与占异丁烯进料的0-90％的异丁烯接触，得到浆状产物；

(4)将浆状产物进行分离和纯化，得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；