[发明专利]一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

其特征在于：

(1)氮掺杂碳纳米管催化剂的制备

按固体氮源∶二茂铁的质量比为1∶1～6称取固体氮源和二茂铁，将固体氮源和二茂铁研磨混合均匀后置于管式炉的低温区，将石英片置于管式炉的高温区，先向管式炉中通入0.5～1小时的惰性气体除去管式炉中的空气，通气结束后，将低温区升温至200～500℃，高温区升温至600～900℃，升温结束后，向低温区通入惰性载气将升华的前驱物带入高温区，控制惰性载气的流速为50～200毫升/分钟，反应20～80分钟后得到不同尺寸形貌的氮掺杂碳纳米管；

(2)氮掺杂碳纳米管催化剂的纯化

将步骤(1)制得的氮掺杂碳纳米管催化剂在100～400℃下氧化3～10小时除去其中的无定形碳，然后将上述产物用浓硝酸加热搅拌回流3～10小时，经过滤、洗涤、烘干后得到纯化的氮掺杂碳纳米管催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池催化剂载体的制备方法，其特征在于所述固体氮源为三聚氰胺、尿素的其中之一；其中所述惰性载气为氮气或氩气的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(1)～(2)：

(1)氮掺杂碳纳米管催化剂的制备

按三聚氰胺∶二茂铁的质量比为1∶2称取三聚氰胺和二茂铁，将三聚氰胺和二茂铁研磨混合均匀后置于管式炉的低温区，将石英片置于管式炉的高温区，先向管式炉中通入0.5小时的氮气除去管式炉中的空气，通气结束后，将低温区升温至400℃，高温区升温至800℃，升温结束后，向低温区通入氮气将升华的前驱物带入高温区，控制氮气的流速为50毫升/分钟，反应40分钟后得到氮掺杂碳纳米管；

(2)氮掺杂碳纳米管催化剂的纯化

将步骤(1)制得的氮掺杂碳纳米管催化剂在200℃下氧化6小时除去其中的无定形碳，然后将上述产物用浓硝酸加热搅拌回流5小时，经过滤、洗涤、烘干后得到纯化的氮掺杂碳纳米管催化剂。

4.按照权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(1)～(2)：

(1)氮掺杂碳纳米管催化剂的制备

按尿素∶二茂铁的质量比为1∶4称取尿素和二茂铁，将尿素和二茂铁研磨混合均匀后置于管式炉的低温区，将石英片置于管式炉的高温区，先向管式炉中通入1小时的氮气除去管式炉中的空气，通气结束后，将低温区升温至200℃，高温区升温至600℃，升温结束后，向低温区通入氮气将升华的前驱物带入高温区，控制氮气的流速为100毫升/分钟，反应20分钟后得到氮掺杂碳纳米管；

(2)氮掺杂碳纳米管催化剂的纯化将步骤(1)制得的氮掺杂碳纳米管催化剂在300℃下氧化3小时除去其中的无定形碳，然后将上述产物用浓硝酸加热搅拌回流10小时，经过滤、洗涤、烘干后得到纯化的氮掺杂碳纳米管催化剂。

5.按照权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(1)～(2)：

(1)氮掺杂碳纳米管催化剂的制备

按三聚氰胺∶二茂铁的质量比为1∶1称取三聚氰胺和二茂铁，将三聚氰胺和二茂铁研磨混合均匀后置于管式炉的低温区，将石英片置于管式炉的高温区，先向管式炉中通入0.8小时的氩气除去管式炉中的空气，通气结束后，将低温区升温至500℃，高温区升温至900℃，升温结束后，向低温区通入氩气将升华的前驱物带入高温区，控制氩气的流速为150毫升/分钟，反应80分钟后得到氮掺杂碳纳米管；

(2)氮掺杂碳纳米管催化剂的纯化

将步骤(1)制得的氮掺杂碳纳米管催化剂在400℃下氧化10小时除去其中的无定形碳，然后将上述产物用浓硝酸加热搅拌回流5小时，经过滤、洗涤、烘干后得到纯化的氮掺杂碳纳米管催化剂。

6.按照权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(1)～(2)：

(1)氮掺杂碳纳米管催化剂的制备

按尿素∶二茂铁的质量比为1∶6称取尿素和二茂铁，将尿素和二茂铁研磨混合均匀后置于管式炉的低温区，将石英片置于管式炉的高温区，先向管式炉中通入0.6小时的氩气除去管式炉中的空气，通气结束后，将低温区升温至300℃，高温区升温至700℃，升温结束后，向低温区通入氩气将升华的前驱物带入高温区，控制氩气的流速为200毫升/分钟，反应60分钟后得到氮掺杂碳纳米管；

(2)氮掺杂碳纳米管催化剂的纯化

将步骤(1)制得的氮掺杂碳纳米管催化剂在100℃下氧化6小时除去其中的无定形碳，然后将上述产物用浓硝酸加热搅拌回流3小时，经过滤、洗涤、烘干后得到纯化的氮掺杂碳纳米管催化剂。