[发明专利]利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置

说明书

(一)技术领域：本发明涉及超纯石英砂的生产方法及装置，具体 是利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置。

(二)背景技术：高纯石英砂，按我国原机械电子工业部的标准 SJ3228，1-10中的规定：SiO₂含量一级SiO₂≥99.95％；二级SiO₂≥ 99.90％，而超纯石英砂的SiO₂含量≥99.999％，在天然石英砂品种 中纯度最高、质量最好。超纯石英砂具有耐高温性能好、膨胀系数 极小等特点，同时具有高度绝缘、耐腐蚀、压电效应好、谐振效应 好以及独特的光学特性的优点，主要应用在光纤通信用石英管以及 石英坩埚、航空航天、半导体石英玻璃、IT核心技术产品-计算机 芯片等领域；世界超纯石英砂主要的生产厂家是美国的尤尼明公司 (UNIMIN)和通用电气公司(GE)，其市场也被这两家公司所垄断； 我国对超纯石英砂需求量较大，目前还不具备工业化生产加工的能 力。而超纯石英砂是重要的战略材料之一，直接关系到国家通信技 术和产业、航空航天技术等的发展，各国限制技术出口。我国有大 量石英砂资源，但是目前生产的高纯石英砂，SiO₂最高只能达到 99.996％，其生产工艺是：原矿分选---破碎---煅烧---水淬---晾干 ---干法制砂---筛分---浮选---酸洗---水洗---烘干---磁选--- 检验合格-产品。并且产品质量不稳、产量不高。要发展我国的相 关高科技产业，突破外国在该领域的技术壁垒限制，防止优质资源 大量浪费，我国必须尽快进行超纯石英砂的生产工艺和设备进行研 究，并早日完成工业化生产，以满足国内对超纯石英材料的需求。

(三)发明内容  本发明的目的就是提供一种利用脉石英生产超 纯石英砂的方法及高温氯化装置，该方法从原料开始严格把关，并 杜绝生产过程中的杂质污染，采用专用的氯化装置，从而确保其产 品达到超纯级。

本发明中的超纯石英砂生产方法是通过下列步骤实现的：

a.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗，然 后对其化学分析，选用二氧化硅含量大于99.80％；铝含量小于 0.0050％；灼烧失量小于0.15％的洁白无可见杂质的矿石作为原料； 此料为精料1；

b、对精料1进行破碎，选取长度为30-50毫米大小的块料置 于酸洗池中，用重量百分浓度为18-25％盐酸液浸没浸泡24小时， 放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至 氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂，此料为精料2；

c、把精料2装入以高纯石英玻璃或高纯石墨或铂金或铂铑合 金材料作内衬的煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950-1450 ℃煅烧2-4小时；再把煅烧好后的块料迅速送入有循环冷却水的冷 水池中进行水淬；捞取水淬后的物料，再进行人工精选去杂，此料 为精料3；

d、把精料3用铁质轮碾机或铁质磨砂机进行湿法制砂、磁选、 分级、重力选、精洗，收集30-140目粒度区间的物料脱水；此料 为精料4。

e、把精料4放入专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸 洗罐中，填装量不超过酸洗罐容积的60-80％，以重量百分浓度为 10％的氢氟酸或者是氢氟酸和重量百分浓度为30％的盐酸的混合酸 液，其中盐酸∶氢氟酸＝9∶1(体积份比)循环酸洗运行2-8小时， 脱酸，酸洗后的物料为精料5；

f、再把精料5放入水洗装置中，先用自来水清洗至中性，然 后用去离子水进行精洗2-3次后脱水干燥；干燥后的物料为精料6；

g、把精料6放入石英或石墨或铂金或铂铑合金作内衬的煅烧 炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在950-1000℃的温度下煅烧1-2小 时，再放入循环的冷水池中水淬；然后进行脱水，干燥，此料为精 料7；

h、把精料7再放入耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐 中，以重量百分浓度为20％的盐酸或硝酸；或盐酸和硝酸等份的混 合酸液为酸洗液，在微负压和80-100℃的温度下，在流化态的状态 下保温提纯2-4小时，脱酸，水洗至中性，再分别用去离子水和电 子级纯水洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱 水干燥；干燥后的物料为纯度不低于99.99％，杂质 Al，Fe，Cu，Ca，Mg，Co，Ni，Mn，K，Na，Li，B，P，Cr的总含量小于100ppm 的石英砂；此料为精料8；