[发明专利]制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4.4–二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种优化氯磺酸法，以获取高品质4.4–二氯二苯砜的制备方法。

背景技术

4.4–二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233℃，沸点则为397℃。

4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。

氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜是一种比较成熟的工艺。目前，该氯磺酸法一般采用的原料为：稀硫酸、氯苯、氯磺酸以及催化剂CCl3CCl3、二氯二苯砜，其工艺流程为：先用稀硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化，生成对氯苯磺酸后，再滴加氯磺酸，以CCl3CCl3作为催化剂，在80摄氏度下反应1小时后生成对氯苯磺酰氯，然后在二氯二苯砜的存在下，对氯苯磺酰氯与氯苯发生取代反应，生成4.4–二氯二苯砜。由此可知，该方法工艺复杂，涉及生产设备多，导致生产成本高，同时制备过程中所产生的三废严重。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，其通过改进现有的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸制备法，简化工艺步骤，减少生产设备，降低制备成本，提高企业竞争力。

为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：

一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，包括以下步骤：首先，以氨基磺酸为催化剂，在 60摄氏度下，向氯苯中滴加氯磺酸，生成对氯苯磺酰氯；然后，在阻聚剂二氯二苯砜的存在下，加热至80-90摄氏度，在该温度下继续反应4-6小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜。

根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：

本发明以氨基磺酸为催化剂，在60摄氏度下，直接采用氯磺酸与氯苯合成对氯苯磺酰氯，避免现有技术中需要先对氯苯进行磺化，生成对氯苯磺酸，再在催化剂CCl3CCl3的作用下，才能将氯磺酸与对氯苯磺酸反应生成对氯苯磺酰氯。因此，本发明简化了4.4–二氯二苯砜制备的工艺步骤，减少生产所涉及的设备，降低产品制备成本，提高企业竞争力。

具体实施方式

以下将结合实施例1详细地说明本发明所述的技术方案。

本发明所述的制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法，采用的原料有：催化剂氨基磺酸、氯磺酸、氯苯以及二氯二苯砜，工艺过程为：将氯苯加热至60度后，投入一定量的催化剂氨基磺酸，然后以4ml/min的速率向混合有氨基磺酸的氯苯中滴加氯磺酸，以使得氯磺酸与氯苯充分反应，生成对氯苯磺酰氯；之后在反应液中添加阻聚剂二氯二苯砜，并将反应液加热至85摄氏度左右，维持该温度继续反应5小时，促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜。

本发明所述的氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜的收率可以高达75%，其产品质量比较好，可以满足聚砜以及聚醚砜生产所规定的质量要求。