[发明专利]一种凉味剂的合成方法及所得产品

说明书

【技术领域】

本发明属于香料技术领域。更具体地，本发明涉及一种凉味剂，还涉及所述凉味剂的制备方法。

【背景技术】

在香料技术领域中，一种清凉效果可能是由几种分子产生的，它们主要是萜烯类、半萜烯类物质分子。人们都知道，在自然界中，具有非常清凉功能的化学物质是薄荷，其它的结构类似物主要是薄荷衍生物，例如薄荷酯、薄荷醚、薄荷酮等。人们也发现一些其他天然清凉剂，例如马鞭草烯醇和桉树脑，也都具有良好的清凉作用。

在现有香料工业中，人们也在试图发现新的凉味剂，让这凉味剂种作用于三叉神经，产生一种良好的凉味效果。目前，主要是从植物提取物中分离和筛选具有凉味功能的化合物，然后对其结构进行分析鉴定，再通过化学合成方法进行工业化制备。

早在1904年，科学家发现了在伞桂属植物精油中有伞形酮存在。能够获得这些伞桂属植物精油的植物一般分布在南美洲，而且这些植物相对稀少。因此，人们一般都认为，化学合成这种化合物是工业化的唯一途径。

在合成伞形酮过程中，人们从大量实验中已发现，伞形酮在加氢处理后得到的二氢伞形醇具有更加显著的凉味效果，有类似于异薄荷醇的味道，并且给人更加柔和的感官作用。

但是，目前合成二氢伞形醇的方法尚不成熟，还存在一些技术问题，例如合成线路复杂，产率低等。本发明人经过大量试验研究，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种凉味剂。

本发明的另一个目的是提供所述凉味剂的制备方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种凉味剂的合成方法。

该方法的步骤如下：

A、反应釜用乙醇水溶液清洗干净，然后用纯氢气将反应釜内壁吹干，同时除去所述反应釜内的空气；

B、往步骤A)处理的反应釜中添加反应溶剂乙醇水溶液，然后添加反应物伞形酮和Pd/C催化剂，搅拌混合均匀；Pd/C催化剂的质量是所述伞形酮的质量的3-5％；

C、往所述反应釜内通入氢气，使该反应釜内的压力达到0.2-0.5Mpa，同时进行加热，将所述反应釜的温度达到30-50℃，在这样的条件下进行反应6-8h；

D、步骤C)得到的反应混合物进行分离，除去Pd/C催化剂，然后加NaBH₄，在室温下继续反应12-15h；所述NaBH₄的质量是所述伞形酮的质量的20-30％；

E、将步骤D)得到的反应混合物的温度降低到0℃，加入盐酸水溶液进行酸化，然后用乙醚进行萃取，得到的萃取液进行减压蒸馏，得到所述的凉味剂。

根据本发明的一种优选实施方式，所述乙醇与伞形酮的质量比为20∶1-50∶1。

根据本发明的另一种优选实施方式，在所述的Pd/C催化剂中，所述的活性C与负载在该活性C上的Pd金属的质量比是1∶0.8-1.2。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述Pd/C催化剂的粒度是40-60目。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A)中，所述的反应釜用乙醇水溶液清洗2-4次。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述乙醇水溶液的浓度是以质量百分数计70-95％。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述盐酸水溶液的浓度是0.5-2.5M。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E)中，步骤D)得到的反应混合物用盐酸水溶液酸化到pH1.0-3.0。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E)中，步骤D)得到的反应混合物在酸化后用乙醚重复萃取2-4次，合并萃取液，然后进行减压蒸馏。

本发明还涉及一种凉味剂。

所述的凉味剂是由1-异丙基-4-甲基双环[3.1.0]-己烷基-2-醇的四种同分异构体组成的，它们具有下述的化学式结构：

式中：

S表示左旋；

R表示右旋；

+表示带正电荷。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种凉味剂的合成方法。

凉味剂是所有能产生清凉效果且药性不强的化学物质总称。最常见的凉味剂是薄荷醇，尤其是左旋薄荷醇。由于其浓烈的气味以及对皮肤、黏膜组织和眼的强烈刺激性，因此不宜大量使用。因此，人们试图进行合成或提取新的凉味剂，这些凉味剂具有其清凉效果，且无强烈刺激性。

本发明方法的步骤如下：