[发明专利]一种凉味剂的合成方法及所得产品无效
申请号: | 201110244309.1 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102381936A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 谷向春;黄正虹;周小文 | 申请(专利权)人: | 华宝食用香精香料(上海)有限公司 |
主分类号: | C07C29/143 | 分类号: | C07C29/143;C07C35/27;A24B15/34 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 张华辰 |
地址: | 201821 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凉味剂 合成 方法 所得 产品 | ||
1.一种凉味剂的合成方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、反应釜用乙醇水溶液清洗干净,然后用纯氢气将反应釜内壁吹干,同时除去所述反应釜内的空气;
B、往步骤A)处理的反应釜中添加反应溶剂乙醇水溶液,然后添加反应物伞形酮和Pd/C催化剂,搅拌混合均匀;Pd/C催化剂的质量是所述伞形酮的质量的3-5%;
C、往所述反应釜内通入氢气,使该反应釜内的压力达到0.2-0.5Mpa,同时进行加热,将所述反应釜的温度达到30-50℃,在这样的条件下进行反应6-8h;
D、步骤C)得到的反应混合物进行分离,除去Pd/C催化剂,然后加NaBH4,在室温下继续反应12-15h;所述NaBH4的质量是所述伞形酮的质量的20-30%;
E、将步骤D)得到的反应混合物的温度降低到0℃,加入盐酸水溶液进行酸化,然后用乙醚进行萃取,得到的萃取液进行减压蒸馏,得到所述的凉味剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙醇与伞形酮的质量比为20∶1-50∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在所述的Pd/C催化剂中,所述的活性C与负载在该活性C上的Pd金属的质量比是1∶0.8-1.2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述Pd/C催化剂的粒度是40-60目。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A)中,所述的反应釜用乙醇水溶液清洗2-4次。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙醇水溶液的浓度是以质量百分数计70-95%。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述盐酸水溶液的浓度是0.5-2.5M。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于在步骤E)中,步骤D)得到的反应混合物用盐酸水溶液酸化到pH1.0-3.0。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于在步骤E)中,步骤D)得到的反应混合物在酸化后用乙醚重复萃取2-4次,合并萃取液,然后进行减压蒸馏。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述合成方法所得到的凉味剂,其特征在于它是由1-异丙基-4-甲基双环[3.1.0]-己烷基-2-醇的四种同分异构体组成的,它们分别具有下述化学式结构:
式中:
S表示左旋;
R表示右旋;
+表示带正电荷。
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