[发明专利]非布司他A晶型的制备方法有效
申请号: | 201110243755.0 | 申请日: | 2011-08-24 |
公开(公告)号: | CN102267957A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 郑家晴;刘淑桂;张建礼;崔美兰;李洁;李后涛;周海洋;牛海岗 | 申请(专利权)人: | 山东齐都药业有限公司 |
主分类号: | C07D277/56 | 分类号: | C07D277/56 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非布司 制备 方法 | ||
1.一种非布司他A晶型的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)溶解:将非布司他溶于溶剂中,水浴加热溶解,溶剂为RCOCH3或RCH2OH,R为甲基或乙基,非布司他质量与溶剂体积比为1∶5~1∶20,非布司他,以克计,溶剂体积,以毫升计;
(2)结晶:溶解后置于25~40℃水浴中静置,当开始有晶体析出时,搅拌20~40min,然后放置于-15~0℃下继续析晶8~10小时,过滤;
(3)干燥:过滤后,于55~65℃下真空干燥6~8小时制成。
2.根据权利要求1所述的非布司他A晶型的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1所述的非布司他A晶型的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的非布司他质量与溶剂体积比为1∶10~1∶15,非布司他,以克计,溶剂体积,以毫升计。
4.根据权利要求1所述的非布司他A晶型的制备方法,其特征在于:制备出的A晶型的X射线粉末衍射图的反射角2θ在6.62±0.02°,721±0.02°,12.84±0.02°,13.31±0.02°,16.53±0.02°,19.61±0.02°,21.98±0.02°,22.73±0.02°,25.90±0.02°,26.74±0.02°,29.20±0.02°和36.74±0.02°处具有特征峰。
5.根据权利要求1或4所述的非布司他A晶型的制备方法,其特征在于:制备出的A晶型的红外光谱在1678±1cm-1和1273±1cm-1处有特征吸收峰。
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