[发明专利]一种非球形硅溶胶的制备方法无效
申请号: | 201110240830.8 | 申请日: | 2011-08-22 |
公开(公告)号: | CN102390838A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 仲跻和;唐会明;马超;徐功涛 | 申请(专利权)人: | 天津晶岭电子材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/14 | 分类号: | C01B33/14 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢霞 |
地址: | 300385 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 硅溶胶 制备 方法 | ||
1.一种非球形硅溶胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在醇溶剂中加入碱和去离子水配成混合液A并充分搅拌均匀;在醇溶剂中加入正硅酸乙酯配成混合液B并充分搅拌均匀;将混合液B加入到混合液A中,在20~50℃下恒温恒速搅拌反应5~8h,反应过程中的pH控制在7.5~10,得到粒径20~50nm的非球形硅溶胶晶种母液;
(2)将上步制得的溶液与去离子水等体积混合稀释,充分搅拌均匀后,加热混合液使醇蒸发,加热温度为醇的沸点,将混合液蒸发至原体积的二分之一或低于二分之一,得到醇低于5wt%的水溶性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的非球形硅溶胶的制备方法,其特征在于,在步骤(1)和(2)之间包括以下步骤:在制得的晶种母液中加入摩尔比为2:1的去离子水和正硅酸乙酯,在温度20~50℃下恒温恒速搅拌反应,进行多步生长,得到粒径50~100nm的非球形硅溶胶醇溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的醇选自甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碱为氨水,其中氨在反应体系中的浓度为0.67~1.2wt %,正硅酸乙酯在反应体系中的浓度为2.1~12.3wt%,去离子水在反应体系中的浓度低于6.4 wt%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,进行多步生长时,所加正硅酸乙酯与步骤(1)中加入正硅酸乙酯的摩尔比为1:2,每一步生长加入的正硅酸乙酯在反应体系中的浓度在1.05~6.15wt%;每一步生长加入的去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比为2:1,加入的水在反应体系中的浓度在0.18~1.06wt%;每生长一步反应时间增加1.5~4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应过程中的搅拌速度为100~150r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中蒸发的醇冷凝后回收利用;所制硅溶胶水溶液加热至95~100℃,通过蒸发除水的分水工艺制备浓度为5~50 wt %的水溶性硅溶胶。
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