[发明专利]一种磁性阴离子交换剂及其作为内毒素吸附介质的应用有效
申请号: | 201110238149.X | 申请日: | 2011-08-18 |
公开(公告)号: | CN102423721A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 应国清;来灿林;易喻;梅建凤;王鸿;陈建澍;姜玉奇 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J41/12 | 分类号: | B01J41/12;B01J20/24 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 阴离子 交换 及其 作为 内毒素 吸附 介质 应用 | ||
1.一种磁性阴离子交换剂,所述的磁性阴离子交换剂的制备方法包括如下步骤:
(1)先将磁性材料分散在含有壳聚糖的乙酸溶液中,再将所得的水相I转移至含有司盘80的液体石蜡中,以甲醛和环氧氯丙烷为交联剂,采用反相悬浮法制得磁性壳聚糖微球;所述的磁性物质为四氧化三铁或铁;
(2)将步骤(1)所得磁性壳聚糖微球先后用HCl和NaOH溶液浸泡,抽滤后用乙醇洗涤、干燥即得交联磁性壳聚糖微球,即磁性阴离子交换剂。
2.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述的步骤(1)按照如下进行:将磁性材料超声分散到乙酸溶液中,加入壳聚糖后搅拌均匀得到水相I,水相I中壳聚糖的浓度为10~40g/L,乙酸浓度为10~50mL/L,磁性材料与壳聚糖的投料质量比为0.2~1∶1;然后将水相I加入到含有0.1~2vol%司盘80的液体石蜡中,加毕调整温度至25~50℃搅拌10~30min,水相I与含有0.1~2vol%司盘80的液体石蜡的混合体积比为0.2~1∶1;混匀后加入甲醛溶液反应1~3h,所加入的甲醛与壳聚糖氨基的摩尔比为1~10∶1,反应完后加入石油醚静置并倒出上层油相,所加石油醚与液体石蜡的体积比为0.2~2∶1,然后加入与液体石蜡等体积的含有0.1~2vol%亲水性表面活性剂的蒸馏水,维持体系pH至10~13,升温至50~80℃,继续搅拌反应1~3h,然后加入环氧氯丙烷反应2~4h,所加环氧氯丙烷与壳聚糖羟基的摩尔比为0.5~5∶1,充分反应后磁场分离,经乙醇和蒸馏水洗涤、干燥得到磁性壳聚糖微球。
3.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述步骤(1)中,所述水相I中壳聚糖浓度为30~40g/L。
4.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述步骤(1)中,所述甲醛与壳聚糖氨基的摩尔比为3~5∶1。
5.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述步骤(1)中,所述环氧氯丙烷与壳聚糖羟基的摩尔比为0.5~2∶1。
6.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述步骤(1)中,所述亲水性表面活性剂为吐温80。
7.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述步骤(1)中,加入与液体石蜡等体积的含有0.1~2vol%亲水性表面活性剂的蒸馏水后,调pH至10~13以后温度升至70℃反应2~3h。
8.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂,其特征在于:所述的步骤(2)具体按照如下进行:将步骤(1)所得磁性壳聚糖微球先用0.2~2mol/L的HCl溶液浸泡10~20h,所述磁性壳聚糖微球含量为1~100g/L,然后磁场分离,洗涤;再用0.2~2mol/L NaOH溶液浸泡1~5h,所述磁性壳聚糖微球含量为1~100g/L,抽滤后用蒸馏水洗涤直至洗涤液pH值为中性,最后真空干燥即得交联磁性壳聚糖微球,即所述磁性阴离子交换剂。
9.如权利要求1所述的磁性阴离子交换剂作为内毒素吸附介质的应用,其特征在于:取所述的磁性阴离子交换剂用脱氧胆酸钠水溶液洗涤抽滤,再用无热原水充分洗涤,干燥后分散到含有内毒素的待处理溶液中,充分振荡或搅拌,然后外加磁场,取出上清液即为处理后溶液。
10.如权利要求9所述的磁性阴离子交换剂作为内毒素吸附介质的应用,其特征在于:所述的含有内毒素的待处理溶液为含有内毒素的蛋白质溶液。
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