[发明专利]一种掺杂铁的新型氮化钛纳米颗粒

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料即吸波防辐射技术领域，具体涉及一种掺杂铁的新型氮化钛纳米颗粒。该方法以钛酸纳米管和无机铁盐为前驱体通过在氨气气氛下进行热氮化反应，制得Fe掺杂的TiN纳米颗粒，该纳米颗粒有望成为一种新型微波吸收材料。

背景技术

吸波材料能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过介电损耗或磁损耗将电磁波能量转换为热能或其它形式的能量而消耗掉。随着科学技术的不断发展，隐身技术对吸波材料的种类和性能提出了更高的要求，研制高性能、宽频段、多环境适用的新型吸波材料成为该领域研究的重点和难点。

按照吸收剂对电磁波的损耗机理，吸波材料可以分为介电损耗型和磁损耗型两大类。就效能而言，磁损耗型吸波材料具有更宽的吸波频段和更好的吸波效果。但是，由于绝大部分磁损耗型吸波材料的居里温度较低，在高温下会失去磁性，从而导致其失去吸波性能，因此磁性吸波材料一般只能用于武器常温部位的隐身，不适合在导弹、火箭及超速飞机等高速飞行器表面使用。由此，研制和开发在高温下仍具有良好吸波性能的微波吸收剂已成为隐身材料研究面临的重要挑战之一。目前，吸波材料，特别是高温吸波材料的研究中，存在的问题主要有以下两点： 

一、吸波材料的品种较少。国内外研究的高温吸收剂目前主要以石墨、乙炔炭黑吸收剂及陶瓷基复合材料两大类，而前者作为高温吸收剂的缺点是高温抗氧化性差；碳化硅陶瓷类吸收剂因在高温下性能稳定已成为国内外研究高温吸收剂的首选材料。然而，目前该领域的研究工作主要局限于对已有的吸波材料进行掺杂或改性处理来提高吸波材料的性能，新型吸波剂的开发颇为少见。

二、吸波材料特别是纳米吸波材料的吸波机理尚有待于进一步深入研究。纳米吸波材料作为一类新型的吸波材料，它对电磁波持别是高频电磁波具有优良的吸收性能，但其吸收机制尚不清楚：一般认为，它对电磁波能量的吸收由晶格电场热运动引起的电子散射、杂质和晶格缺陷引起的电子散射以及电子与电子之间的相互作用三种效应决定。因此，鉴于在军事和民用领域对微波吸收材料产品的需求日益增加，有必要引入新材料、新技术和新思路，开发种类更多、吸波性能更好的新型吸波材料。

氮化钛(TiN)作为一种新型的多功能材料，因具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀及良好的导电性、导热性等一系列优点，从而具有极大的开发价值和应用前景。目前，TiN及掺杂TiN的主要用途有两个方面：一是和其它金属碳化物及粘结金属(如Ni，Co等)一起用作金属陶瓷材料；二是用作材料表面的耐磨、耐腐蚀涂层。目前尚未见到具有铁磁性能及微波吸收性能的TiN或掺杂TiN纳米颗粒的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺杂铁的新型氮化钛纳米颗粒，其制备工艺简单，制得的纳米颗粒具有良好的铁磁性能及微波吸收性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种掺杂铁的新型氮化钛纳米颗粒，其由下述方法制得：将前躯体混合物，即钛酸纳米管与无机铁盐按比例混匀后于管式炉中在流动氨气气氛下进行热处理（氨气流速以20—200ml/min为宜），然后自然冷却至室温即得；其中钛酸纳米管与无机铁盐的添加量以Fe、Ti元素摩尔比计，0＜n _Fe/Ti≤0.1。采用此方法制得的纳米颗粒粒径为20—100 nm，制得的掺杂铁的新型氮化钛纳米颗粒具有明显的室温铁磁性和良好的微波吸收性能。

具体的，所述无机铁盐优选为Fe(NO₃)₃^.9H₂O或Fe(OH)₃^.9H₂O等。

进一步的，所述热处理可以为：从室温以10℃/min的速度升温至800－1000℃氮化反应（即热处理）2—24h。

所述钛酸纳米管优选的制备方法为：将二氧化钛与质量浓度20—60%的强碱水溶液混合，在油浴中80—150℃加热回流5—30h，冷却后静置，取沉淀用蒸馏水洗涤至pH为8—11，过滤后再于0.01—0.1mol/l的强酸中浸泡5—10h，再次过滤后洗涤干燥即得所述钛酸纳米管。