[发明专利]一种芳香族共聚酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族共聚酰胺的制备方法，是将对苯二胺与共聚二胺单体和对苯二甲酰氯在含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中进行低温溶液聚合反应制备而成，其特征在于，所述共聚二胺单体为邻氯对苯二胺、5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的一种或两种的混合。

2.如权利要求1所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述邻氯对苯二胺、5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的一种或两种的混合与对苯二胺之间的摩尔比为10～90∶90～10。

3.如权利要求1所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述邻氯对苯二胺与5(6)-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑之间的摩尔比为0～100∶100～0。

4.如权利要求1所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺和共聚二胺单体之和与对苯二甲酰氯的投料摩尔比为1～1.005∶1～1.005。

5.如权利要求1至4任一项权利要求所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，具体步骤是：

(1)将所述对苯二胺与所述的共聚二胺单体加入含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中，溶解后冷却降温至-15℃～10℃得二胺溶液；

(2)将30～70wt％的对苯二甲酰氯与所得二胺溶液在-15℃～10℃进行预缩聚反应1-2小时制得预聚体；所得预聚体和剩余得70～30wt％的对苯二甲酰氯在-10℃～80℃进行缩聚反应1-3小时制得芳香族共聚酰胺溶液。

6.如权利要求5所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)是将所述对苯二胺与所述的共聚二胺单体是在0～38℃下加入含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中。

7.如权利要求5所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述含有助溶剂的酰胺类溶剂体系中，所述助溶剂的质量百分比为5～12％。

8.如权利要求7所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述含有助溶剂的酰胺类溶剂体系为选自含有助溶剂的二甲基乙酰胺(DMAC)、含有助溶剂的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、含有助溶剂的N-乙基吡咯烷酮(NEP)中的一种或两种或两种以上的混合；其中所述的助溶剂为碱金属或碱土金属的氯化物。

9.如权利要求7所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述的助溶剂为选自氯化钙、氯化锂、氯化镁以及氯化锡中的一种或几种的混合。

10.如权利要求5所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，对苯二甲酰氯的加料形式为溶液加料、粉体加料、熔融加料的一种或多种的混合。

11.如权利要求5所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将30～70wt％的对苯二甲酰氯与所得二胺溶液在-15℃～0℃进行预缩聚反应1-2小时制得预聚体

12.如权利要求5所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的芳香族共聚酰胺溶液加入双螺杆反应器进一步提聚合物高分子量20-30％得到纺丝原液，其中双螺杆反应器的螺杆直径为φ25～65mm、长径比为1∶14～70，转速为90～200rpm。

13.如权利要求12所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液的动力粘度为5～50万，芳香族共聚酰胺的比浓对数粘度为4～7.5之间，固含量为2～10wt％。

14.如权利要求12所述的芳香族共聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述芳香族共聚酰胺溶液在所述双螺杆挤出机中的停留时间为0.5～15分钟，温度为10℃～60℃。