[发明专利]水溶性半二甲酚橙的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种水溶性半二甲酚橙的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

半二甲酚橙为测定锆离子最灵敏试剂之一，其化学式为C₂₆H₂₃O₉NNa₂S，分子量538.64，粉末为紫红色，极易溶于水。

专利(200710061279)提供了一种一步法制备半二甲酚橙的工艺，其步骤是(1)将甲酚红、亚氨基二乙酸二钠盐与冰乙酸混合，搅拌均匀，在60～65℃温度条件下加热至其全部溶解，冷却至25～30℃，形成冷却混合液；(2)在冷却混合液中加入37％的甲醛溶液，放置7～8小时，再于60～65℃连续搅拌7～8小时；(3)通过减压除去多余的溶剂，剩余的黑稠状物倒入蒸发罐中蒸干，蒸干温度为70～80℃，形成结晶体；(4)将结晶体粉碎，即得到橙红色固体一半二甲酚橙成品。

发明内容

本发明的目的是提供一种半二甲酚橙的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种半二甲酚橙的制备方法，包括如下步骤：

第一步：取1kg工业级亚氨基二乙酸，溶于600g氢氧化钠和1000ml水组成的溶液中，冷却至50℃，加入乙醇溶液，沉淀完全，冷却至10℃，过滤出白色结晶，弃掉滤液，干燥结晶，得亚氨基二乙酸二钠盐；

第二步：取1000g甲酚红，463g亚氨基二乙酸二钠盐，2000ml冰乙酸，搅拌均匀并使其全部溶解，冷却至30℃，加入300ml37％的甲醛溶液，搅拌均匀，放置8小时后，于60-65℃下连续搅拌8-10小时，反应完成，减压除去多余的溶剂，剩余的黑色粘稠状物倒入蒸发罐中，取出冰乙醇，粉碎已干燥的结晶，得紫红色粉末半二甲酚橙。

而且，所述冰乙酸的去除方法为：用水蒸汽蒸馏蒸出残余的冰乙酸或反复加水蒸发至没有冰乙酸味。

本发明的优点及有益效果：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

仪器：烧杯、三口烧瓶、温度计、滤瓶和布氏漏斗、搅拌器、水泵、电热套。

试剂：甲酚红、亚氨基二乙酸、氢氧化钠、乙醇95％、甲醛溶液37％、冰乙酸。

一种水溶性半二甲酚橙的制备方法，步骤如下：

第一步：取1公斤工业级亚氨基二乙酸，溶于600克氢氧化钠和1000毫升水组成的溶液中，使其全部溶解。冷却至50℃，加入乙醇溶液使之沉淀完全，冷却至10℃，过滤出白色结晶，弃掉滤液，干燥结晶，得1930克亚氨基二乙酸二钠盐成品。

第二步：取1000克甲酚红，463克亚氨基二乙酸二钠盐，2000毫升冰乙酸，放入5000毫升三口烧瓶中，搅拌均匀并使其全部溶解，冷却至30℃，加入37％300毫升甲醛溶液，搅拌均匀，放置8小时后，在于60-65℃下连续搅拌8-10小时，反应完成，减压除去多余的溶剂，剩余的黑色粘稠状物倒入蒸发罐中，反复加水蒸发至没有冰乙酸味为止。也可用水蒸汽蒸馏蒸出残余的冰乙酸，粉碎已干燥的结晶，得紫红色粉末2500克半二甲酚橙。

技术关键既问题的讨论

(1)加入甲醛是一个放热过程，需降温30℃再滴加。

(2)需除净残余的冰醋酸，否则成品保存过程中将溶解。

即可用蒸发罐蒸发，也可使用水蒸气蒸馏法除残留冰乙酸。