[发明专利]一过氧化氢二异丙苯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一过氧化氢二异丙苯的生产方法。

背景技术

一过氧化氢二异丙苯(MHP)是生产二-(叔丁过氧异丙基)苯(BIPB)的中间产品。文献US5981805、JP2007217399和JP2007039435公开了以二异丙苯为起始原料，用空气氧化并添加水溶性含铁化合物以提高氧化速度得到一过氧化氢二异丙苯MHP，再进一步进行一系列反应得到二-(叔丁过氧异丙基)苯BIPB产品。

但是，现有技术中制备一过氧化氢二异丙苯MHP时，其化学反应器的形式为鼓泡反应器，存在液相轴向返混严重的问题，导致产品收率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术存在鼓泡反应器液相轴向返混严重，导致产品收率较低的问题，提供一种新的一过氧化氢二异丙苯的生产方法。该方法具有产品收率高的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种一过氧化氢二异丙苯的生产方法，以二异丙苯和空气为原料，二异丙苯和空气分别从中部和下部进入板式反应器，在板式反应器中接触生成一过氧化氢二异丙苯。

上述技术方案中，板式反应器操作条件为：反应温度60～240℃，优选范围为80～200℃；反应压力0.2～1.6MPa，优选范围为0.8～1.2MPa；塔板数为4～40块，优选范围为6～28块，更优选范围为8～20块。二异丙苯与空气的重量比为(10～20)∶3，优选范围为(10～15)∶3。本发明的优选方案为反应物料处于pH值为1.0～3.0或10.0～13.8条件下，优选范围为反应物料处于pH值为1.1～2.8或10.5～13.4条件下，更优选范围为反应物料处于pH值为1.2～2.5或10.8～12.9条件下。为使pH值满足上述条件，优选方案为添加pH值调节剂，所述pH值调节剂选自盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的至少一种。

本发明方法中，所述反应压力都是指表压。

本发明方法实施时，新鲜原料二异丙苯和循环液送入进料槽混合并预热。加热后的原料分成二路送入板式反应器中部，pH值调节液送入板式反应器上部，空气送入板式反应器下部。二异丙苯与空气在板式反应器中进行氧化反应，生成一过氧化氢二异丙苯MHP，并从板式反应器下部抽出。废气从板式反应器顶部排出，废水从板式反应器底部排出。

本发明通过采用板式反应器，使轴向返混降低到最小程度；此外优选控制反应物料的pH值；使一过氧化氢二异丙苯MHP的产品收率由现有技术的15.40％(重量)增加到本发明的20.40％(重量)，提高了32.47％，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

用5重量％盐酸作为pH值调节剂，pH值为1.60，板式反应器中反应压力为1.2MPa，反应温度为200℃，二异丙苯与空气质量比为3.33，反应器的塔板数为8块。二异丙苯和空气分别从中部和下部进入板式反应器，在板式反应器中进行氧化反应生成一过氧化氢二异丙苯MHP。

产品收率为20.40％(重量)。

【实施例2】

同【实施例1】，只是反应器的塔板数为12块。

产品收率为20.45％(重量)。

【实施例3】

同【实施例1】，只是反应器的塔板数为16块。

产品收率为20.47％(重量)。

【实施例4】

同【实施例1】，只是反应器的塔板数为20块。

产品收率为20.48％(重量)。

【实施例5】

同【实施例1】，只是反应压力为0.9MPa，反应温度为180℃，二异丙苯与空气质量比为3.33。

产品收率为17.66重量％。

【实施例6】

同【实施例1】，只是不添加pH值调节剂。

产品收率为15.87重量％。

【比较例1】

二异丙苯和空气在鼓泡反应器中进行氧化反应生成一过氧化氢二异丙苯MHP，使用水溶性含铁化合物添加剂三氯化铁FeCl₃。反应条件为：反应压力1.2MPa，反应温度200℃，二异丙苯与空气质量比为3.33，二异丙苯与水溶性含铁化合物添加剂的用量比为10，反应物料的pH值为7。

产品收率为15.40％(重量)。