[发明专利]一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法。

背景技术

镉是一种吸收中子的优良金属，制成镉棒可在原子反应炉内减缓核子连锁反应速率，而且在锌-镉电池中颇为有用。通常情况下，经浓缩得到的镉浓缩同位素氧化物中含有Na、Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Co、Cu、Ti、V、Pb、Zn、Sn等多种杂质，需要进一步纯化。离子交换法是去除水溶液中的离子态杂质最普遍的方法，其中的阴离子交换法借助于固体离子交换剂中的阴离子与稀溶液中的阴离子进行交换，从而达到提取或去除溶液中某些离子的目的。因为镉在一定浓度的盐酸介质下以镉氯络阴离子形态存在，经强碱性阴离子交换树脂能有效地将镉氯络阴离子交换于树脂上，从而实现镉与其他杂质元素的有效分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法，通过该方法除去杂质元素，进而制得纯度达4N5(99.995％)的Cd同位素的氧化物产品。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法，该方法包括以下步骤：

(1)将离子交换柱与ICP-MS在线联机，将含镉氧化物经盐酸完全溶解，用上柱用盐酸溶液稀释后装入离子交换柱，然后用上柱用的盐酸溶液进行洗脱，经检测至Na、K、Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Co、Zn、Cu等的阳离子杂质完全流出后，改用0.06mol/L盐酸洗脱30min，然后用0.03mol/L盐酸洗脱至Pb、Zn完全流出，大部分的Sn流出，再用纯水洗脱，待发现洗脱液中Cd的浓度为20ng/mL后停止ICP-MS在线监测，并改用浓度为1～5％(v/v)的硝酸洗脱，收集含Cd的洗脱液，至Cd的检测浓度＜0.2μg/mL，停止洗脱液的收集；

(2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩，同时用高纯氮气流吹气加快水蒸气的蒸发，至浓缩近干得到镉盐结晶物，冷却后加入少量纯水溶解该镉盐结晶物，然后向得到的溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液至pH＝7～8；静置后用双层定量滤纸过滤，并用纯水洗涤沉淀至滤液中不含氯离子，然后将沉淀连同漏斗置于烘箱中，80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中，盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h，冷却得到氧化镉产品。

本发明的离子交换柱中使用的树脂为201×4强碱型阴离子交换树脂，粒径为0.3～0.8mm。本发明在步骤(1)中溶解镉氧化物所使用的盐酸为盐酸(1+2)。所述上柱用的盐酸溶液的浓度优选为0.24mol/L、0.36mol/L、0.42mol/L或0.60mol/L，用上柱用的盐酸溶液淋洗离子交换柱可以将Na、K、Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Co和Cu等完全分离除去。改用0.06mol/L和0.03mol/L的盐酸溶液对离子交换柱进行梯度淋洗可以将Pb、Zn与Cd之间完全相互分离，并将大部分的Sn分离除去。选择浓度为1～5％(v/v)的硝酸溶液可以将离子交换柱中98％以上的Cd洗脱下来。

含Cd洗脱液经浓缩后得到镉盐结晶物，该镉盐结晶物需要用少量的水进行溶解得到镉盐溶液。而镉盐溶液的体积过小，杂质浓度则较高，随Cd的沉淀而发生杂质共沉淀影响Cd的纯度；体积过大，则会导致Cd沉淀的溶解损失而影响产品回收率。因此，对于提纯1克CdO而言，镉盐结晶物溶解后稀释至约100mL为宜。

本发明选用碳酸氢铵作为镉离子的沉淀剂，调节合适的pH将镉转化为碳酸镉沉淀，然后对获得的碳酸镉沉淀进行热分解来制备氧化镉产品。经试验表明碳酸氢铵为最佳沉淀剂，当溶液的pH达到7～8时，镉的沉淀效率可以达到99.97％以上，能将镉完全沉淀。

本发明的优点在于：

本发明实现了Cd基体的纯化，并对纯化后的Cd基体溶液采用适宜的沉淀剂沉淀，并通过热分解法制得纯度达4N5的Cd同位素的氧化物产品。本发明方法简单、实用，纯化后的镉氧化物纯度高。

附图说明

图1为本发明实施例1中各元素的质量色谱图。

具体实施方式

实施例1

选择四种杂质元素Zn、Ti、V、Sn进行与Cd基体分离的初步试验。