[发明专利]一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法有效
申请号: | 201110216590.8 | 申请日: | 2011-07-29 |
公开(公告)号: | CN102895877A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 潘元海;王长华;墨淑敏;李继东;韩维儒;郑永章 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | B01D59/50 | 分类号: | B01D59/50;C01G11/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 程凤儒 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓缩 同位素 阴离子 交换 纯化 方法 | ||
1.一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将离子交换柱与ICP-MS在线联机,将含镉氧化物经盐酸完全溶解,用上柱用盐酸溶液稀释后装入离子交换柱,然后用上柱用的盐酸溶液进行洗脱,经检测至Na、K、Mg、Al、Ca、Fe、Ni、Co、Zn、Cu等的阳离子杂质完全流出后,改用0.06mol/L盐酸洗脱30min,然后用0.03mol/L盐酸洗脱至Pb、Zn完全流出,大部分的Sn流出,再用纯水洗脱,待发现洗脱液中Cd的浓度为20ng/mL后停止ICP-MS在线监测,并改用浓度为1~5%(v/v)的硝酸洗脱,收集含Cd的洗脱液,至Cd的检测浓度<0.2μg/mL,停止洗脱液的收集;
(2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩,同时用高纯氮气流吹气加快水蒸气的蒸发,至浓缩近干得到镉盐结晶物,冷却后加入少量纯水溶解该镉盐结晶物,然后向得到的溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液至pH=7~8;静置后用双层定量滤纸过滤,并用纯水洗涤沉淀至滤液中不含氯离子,然后将沉淀连同漏斗置于烘箱中,80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中,盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h,冷却得到氧化镉产品。
2.根据权利要求1所述的镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶解镉氧化物所使用的盐酸为盐酸(1+2)。
3.根据权利要求1所述的镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法,其特征在于:所述离子交换柱中使用的树脂为201×4强碱型阴离子交换树脂,粒径为0.3~0.8mm。
4.根据权利要求1所述的镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法,其特征在于:在步骤(1)中所述上柱用的盐酸溶液的浓度为0.24mol/L、0.36mol/L、0.42mol/L或0.60mol/L。
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