[发明专利]一种由钨酸钙制备纳米钨粉的方法

权利要求书

1.一种由钨酸钙制备纳米钨粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将钨酸钙与导电金属紧密接触制成电解用的阴极，以可溶或不溶性材料为与之配套的阳极，以CaCl₂与其它碱金属或碱土金属的混合物为电解质；

（2）将电解质置于可加热的密封电解槽中，升温至250℃后保持10-50小时以除去电解质的水分，再在惰性气氛保护下升温至反应温度550℃~750℃，在两电极间施加电压电解；

（3）反应完成后，电解质升温至800~900℃，在惰性气氛下将阴极置于CaCl₂基熔盐中浸泡5-60min，洗涤除去阴极产物中残余的钨酸钙和其它杂质；

（4）取出阴极产物，待冷却后用去离子水浸泡以除去表面残余电解质，再干燥即得到纳米钨粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于钨酸钙做阴极时先压片成型或直接使用钨酸钙粉末。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于电解质为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钡中的一种或几种和氯化钙的混盐。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于可溶性阳极为Ca、Mg、 Al、 Zn及其合金或石墨。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于当采用石墨阳极时，电解电压为2.8~3.6V。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于当采用活泼金属为阳极时，先短接阴阳极至电流于0后施加电压0.1-0.5V进行电解。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于电解时间为4h~12h。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所制得纳米钨粉的粒径＜200nm，纯度＞99%。