[发明专利]一种苦碟子注射液的制备方法和质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取物的制备方法和质量控制方法及其制药用途，特别涉及一种苦碟子注射液的制备方法和质量控制方法。 

背景技术

苦碟子为菊科苦荬菜属抱茎苦荬菜[Ixeris sonchifolia (Bge)Hance] 的两年生干燥地上部分，主产于我国东北、华北等地。《卫生部药品标准内蒙古分册》记载，抱茎苦荬菜味苦、辛，锐、凉，具开胃，解毒，接骨，去痞作用，用于不思饮食，解毒，骨折，牙痛。民间主要用于治疗阑尾炎、扁桃体炎、无名肿痛等症。 

对苦碟子药材及制剂的研究近几年有了很大的发展，据文献报道抱茎苦荬菜含有黄酮、腺苷、内酯等化学成分。药理研究表明黄酮类成分是其中的主要活性成分类别之一，化学研究表明抱茎苦荬菜黄酮类成分以木犀草素－7-O-β-D－葡萄糖醛酸苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷以及其他数种黄酮类成分含量较高。 

发明内容

本发明的目的，在于公开一种苦碟子注射液的制备方法； 

本发明的另一目的，在于公开一种苦碟子注射液的质量控制方法。

采用的技术方案是： 

一种苦碟子注射液的制备方法，其特征在于该方法为：

取抱茎苦荬菜，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，浓缩至每1ml相当于原生药0.5g，放冷至40℃以下，在搅拌下加10%氧化钙乳调节pH值至10，放置12-24小时，离心，离心沉淀物称重，悬浮于适量95%乙醇中（使含醇量达80%），加50%硫酸溶液调节pH值至3～4，充分搅拌使反应完全，离心或过滤，离心液或过滤液加40%氢氧化钠溶液中和pH值至7，离心或滤过，滤液回收乙醇，并挥尽乙醇，用注射用水稀释至每1ml相当于原生药10g，置-5℃以下放置12-24小时，滤过，滤液加0.1～0.2%药用活性炭粉末，煮沸15分钟，置-5℃以下放置达24-48小时，滤过，滤液121 ℃加热45分钟，得苦碟子浓缩液，置-5℃以下放置。取苦碟子浓缩液，滤过，用30KD分子量超滤膜超滤，滤液加注射用水稀释至规定量，调节pH值至7.0～7.5，用10KD分子量超滤膜超滤，后用微孔滤膜（孔径0.22μm）滤过，灌封，在115℃灭菌35分钟，即得苦碟子注射液；

通过本发明方法制得的苦碟子注射液中每10ml含总黄铜以无水芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计为4.0-15.0mg；每10ml含抱茎苦荬菜以腺苷（C₁₀H₁₂N₅O₄）计含量不少于0.025mg；每1ml含木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量不得少于0.010mg，含菊苣酸不得少于0.010mg。

一种苦碟子注射液的质量控制方法，其特征在于该方法中包含如下测定步骤： 

1、总黄酮  对照品溶液的制备：精密称取芦丁对照品适量，加60%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液（必要时，可置80℃水浴中加热，使溶解），即得；

供试品溶液的制备  精密量取装置差异项下的本品10ml，置50ml量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。分别加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，再加入1mol/L氢氧化钠溶液4ml，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。同时取供试品溶液5ml，加60%乙醇稀释至10ml，作为空白。照分光光度法（中国药典2010年版一部附录Ⅴ B），在505nm波长处测定吸收度，减去校正，计算，即得。

本品每10ml含总黄酮以无水芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计， 应为4.0mg-15.0mg。 

2、腺苷  照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。 

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（6:94）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。 

对照品溶液的制备  精密称取腺苷对照品适量，加10%甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。