[发明专利]一种高含量三甲基氢醌的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110196916.5 申请日: 2011-07-14
公开(公告)号: CN102295536A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 张发香;张颖;刘明舜 申请(专利权)人: 福建省福抗药业股份有限公司
主分类号: C07C39/08 分类号: C07C39/08;C07C37/07
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 350000 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 甲基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

1)将1重量份的2,3,5-三甲基苯醌、2-10重量份的乙酸乙酯、0.005-0.02重量份的5%钯/碳加入至氢化釜中,通入氢气置换2-4次;

2)启动氢化釜,开始搅拌和加热,当温度达75-85℃时,通入氢气,控制反应压力0.2-1.0Mpa进行氢化还原反应;

3)当反应压力不下降时反应基本结束,继续保温反应0.5-2h;

4)反应完毕,反应液于35-55℃下热过滤;

5)滤液常压蒸馏,回收乙酸乙酯;

6)反应液温度达到70-80℃时,加入2-10重量份的水;

7)再继续常压蒸馏至反应液温度至90-100℃,以带净乙酸乙酯;

8)降温至80-90℃,加入0.01-0.06重量份的保险粉,保温搅拌0.5-1h;

9)降温至25-35℃,保温搅拌0.5-1h;

10)过滤,用水洗涤滤饼;

11)湿粉于45-55℃下真空干燥至水分≤1.0%,得产品三甲基氢醌。

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