[发明专利]一种高含量三甲基氢醌的制备方法有效
| 申请号: | 201110196916.5 | 申请日: | 2011-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN102295536A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
| 发明(设计)人: | 张发香;张颖;刘明舜 | 申请(专利权)人: | 福建省福抗药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/07 |
| 代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
| 地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含量 甲基 制备 方法 | ||
1.一种高含量三甲基氢醌的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
1)将1重量份的2,3,5-三甲基苯醌、2-10重量份的乙酸乙酯、0.005-0.02重量份的5%钯/碳加入至氢化釜中,通入氢气置换2-4次;
2)启动氢化釜,开始搅拌和加热,当温度达75-85℃时,通入氢气,控制反应压力0.2-1.0Mpa进行氢化还原反应;
3)当反应压力不下降时反应基本结束,继续保温反应0.5-2h;
4)反应完毕,反应液于35-55℃下热过滤;
5)滤液常压蒸馏,回收乙酸乙酯;
6)反应液温度达到70-80℃时,加入2-10重量份的水;
7)再继续常压蒸馏至反应液温度至90-100℃,以带净乙酸乙酯;
8)降温至80-90℃,加入0.01-0.06重量份的保险粉,保温搅拌0.5-1h;
9)降温至25-35℃,保温搅拌0.5-1h;
10)过滤,用水洗涤滤饼;
11)湿粉于45-55℃下真空干燥至水分≤1.0%,得产品三甲基氢醌。
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