[发明专利]一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法有效
申请号: | 201110191750.8 | 申请日: | 2011-07-11 |
公开(公告)号: | CN102311351A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 戴晖;陆欢 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院;上海香料研究所 |
主分类号: | C07C217/58 | 分类号: | C07C217/58;C07C213/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 氧基苄胺 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其特征在于其合成过程具体包括如下步
骤:
(1)、2,4-二甲氧基苄氯的合成
在酸性溶液中加入间苯二甲醚、氯化物和多聚甲醛,在相转移催化剂的催化下加热进行氯甲基化反应,反应过程控制温度为60~120℃,时间为4h,合成2,4-二甲氧基苄氯;
其中,所述的酸为硫酸、浓盐酸或磺酸;
所述的氯化物为三氯化磷、五氯化磷、氯化钠、甲氧基乙酰氯或磷酰氯;
所述的相转移催化剂为各种季铵盐、十六烷基溴化吡啶盐、十六烷基三甲基溴化铵或三辛基甲基氯化铵;
反应过程所用的间苯二甲醚、氯化物、多聚甲醛及相转移催化剂的摩尔比,即间苯二甲醚:氯化物:多聚甲醛:相转移催化剂为1:1~10:1~10:0.01~0.5;
(2)、2,4-二甲氧基苄胺的合成
将步骤(1)中得到2,4-二甲氧基苄氯与碘化钠、乌洛托品加入溶剂A中,搅拌反应合成2,4-二甲氧基苄胺,反应过程控制温度为20~60℃,时间为6h;
其中,所述的溶剂A为丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷或四氢呋喃中的
一种或几种混合物;
反应过程所用的2,4-二甲氧基苄氯、碘化钠与乌洛托品的摩尔比,即2,4-二甲氧基苄氯:碘化钠:乌洛托品为1:1~5:1~5。
2.如权利要求1所述的一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其特征在于合成步
骤(1)中反应过程所用的间苯二甲醚、氯化物、多聚甲醛及相转移催化剂的摩尔比,即间苯二甲醚:氯化物:多聚甲醛:相转移催化剂优选为1:1~4:1~3:0.05~0.3;
所述的反应过程控制温度优选为60~80℃。
3.如权利要求1或2所述的一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其特征在于合
成步骤(1)中反应过程所用的间苯二甲醚、氯化物、多聚甲醛及相转移催
化剂的摩尔比,即间苯二甲醚:氯化物:多聚甲醛:相转移催化剂为
1:2.5:1.3:0.14。
4.如权利要求3所述的一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其特征在于合成步
骤(2)中反应过程所用的2,4-二甲氧基苄氯、碘化钠与乌洛托品的摩尔比,
即2,4-二甲氧基苄氯:碘化钠:乌洛托品优选为1:1~3:1~3;所述的反应过程控制温度优选为20~40℃。
5.如权利要求4所述的一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其特征在于合成步
骤(2)中反应过程所用的2,4-二甲氧基苄氯、碘化钠与乌洛托品的摩尔比,即2,4-二甲氧基苄氯:碘化钠:乌洛托品为1:1:1。
6.如权利要求5所述的一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法,其特征在于合成步
骤(1)中所述的反应过程控制温度优选为80℃;
步骤(2)中所述的反应过程控制温度优选为40℃。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基