[发明专利]一种测定烟用添加剂中苯甲酸含量的方法

权利要求书

1.一种测定烟用添加剂中苯甲酸含量的方法，包括以下步骤：

（1）标准工作溶液制备：称取10mg～250mg苯甲酸标准品于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容到刻度，得到浓度为0.1～2.5mg/mL的标准储备液；分别移取20μL、100μL 、500μL 、2000μL 、5000μL 和10000μL的标准储备液于100 mL的容量瓶中，分别用甲醇溶解混匀并定容到刻度，得到6个浓度级别的标准工作溶液；

（2）样品溶液的制备：称取0.300～1.00g待测烟用添加剂样品，用甲醇超声萃取后，离心，滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

（3）气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪对6种浓度的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）标准曲线绘制及结果计算。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的样品溶液制备具体为：准确称取0.300～1.00g样品于具塞锥形瓶中，加入20mL甲醇，超声萃取20min，转移至离心管中，用8500r/min离心10min，取上层清液，经0.2μm滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述的气相色谱质谱分析，其色谱条件采用HP-VOC熔融石英毛细管色谱柱；进样量为1μL，载气为惰性气体氦气，分流比为5:1，恒流流速为1.5mL/min；升温程序为初始温度150℃，然后以20℃/min的升温速率升至220℃，保持5min，再以10℃/min升温速率升至250℃，保持10min；其质谱条件为传输线温度为280℃；电离EI能量为70eV；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为3min，选择性离子扫描模式SIM分段扫描，以特性离子进行定量分析，第一特征离子定量，第二特征离子辅助定性分析；其中；所述的色谱柱的规格为60 m×0.32 mm i.d.×1.8 μm d.f.。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制及结果计算具体为：以苯甲酸的色谱峰面积对其相应的浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得样品溶液的苯甲酸的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中苯甲酸的含量。