[发明专利]一种高品质银杏黄酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从从银杏叶中提取高品质银杏黄酮的制备方法。

背景技术

银杏黄酮主要存在于银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.银杏的干燥茎叶中，银杏叶经过溶剂浸提分离、纯化等工艺过程制备的植物提取物，干燥叶中银杏黄酮的含量可达到2％-5％，银杏叶的有效成分包括：银杏双黄酮、异银杏双黄酮、白果素、槲皮素、山奈酚等，苦味成分为银杏酸A、B、C、M、J等。

银杏总黄酮(FG)，在20世纪60年代已经研究其扩血管活性，并初步应用于临床获得较好的疗效，后经专家多年的研究和开发，FG不但有扩血管作用而且有抗炎、镇痛、抗自由基、降血脂、抗肿瘤及抗白血病等作用，已经被广泛应用于制药、保健品、日用品、化妆品等各个领域。

我国内外目前都主要以银杏叶为原料提取银杏黄酮。分离纯化银杏黄酮的方法很多，包括溶剂浸提法、超临界法、超声波法、微波辅助提法、微波法、高速逆流法、大孔树脂吸附法法、聚酰胺柱层析法、和酶法等，其中最成熟和最常用的提取工艺是溶剂浸提法，

一种精制银杏黄酮的方法(申请号：200610038797)，其特征是它基本上由下列步骤组成：步骤1.将1份质量的银杏叶提取物溶于200份质量的乙醇质量分数为60％的乙醇—水中；步骤2.将步骤1中的GBE溶液在0.05～0.3MPa压力和10～50℃温度下进行第一次超滤，超滤膜为截留分子量为5000，10000或30000dalton的超滤膜，收集透过液；步骤3.将步骤2收集的透过液减压浓缩，再将1份质量的蒸干后的残留物溶于50份质量的无水乙醇；步骤4.在步骤3所得的溶液中加入β-环糊精或改性β-环糊精，使溶液中银杏黄酮与β-环糊精或改性β-环糊精的物质的量之比为1∶9～1∶1，先在20～90℃水浴中反应15min～5h，再在常温下反应30min～24h；步骤5.将步骤4中反应后的产物在0.05～0.3MPa压力和10～50℃温度下进行第二次超滤，超滤膜为截留分子量为5000，10000或30000dalton的超滤膜，收集截留的浓缩后的液体，即得到精制的银杏黄酮乙醇溶液。

高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法(申请号：200610068733)，其特征在于包括以下步骤：A、采用秋天叶未黄时的银杏叶，烘干后保存；B.将银杏叶粉碎，备用；C、用乙醇进行提取；D、提取液减压浓缩回收乙醇；E、将浓缩液稀释、冷却沉降；F 、清液进苯乙烯型大孔树脂吸附柱进行吸附；G、用醇类溶液洗脱；H、洗脱液减压浓缩，真空干燥，粉碎包装。

发明内容

故本发明的目的是为从银杏叶中制备高品质银杏黄酮制备工艺，以便解决目前市场上生产该产品的技术中所存在的问题，以便得到高回收率和高品质的银杏黄酮产品。

本发明的目的主要通过以下技术过程来实现：

具体步骤如下：

1)从银杏叶中提取银杏黄酮：将银杏叶子粉碎过10目，加其重量5-8倍量的去离子水加热回流提取三次，每次提取1.5小时，过滤提取液，用去离子水洗涤提取渣，合并提取液及洗涤液，减压浓缩至一定的比重，就得到银杏黄酮的粗提液；

2)醇沉除杂：将过程1)中得到的粗提液经过滤后，加入无水有机溶剂(Ⅰ)，调节液体中有机溶剂含量到30-80％，充分搅拌、静置，沉降沉淀，过滤，清夜浓缩到无醇，待用；上述过程中有机溶剂(Ⅰ)包括：甲醇、乙醇、丙酮；

3)澄清剂除杂：将2)中待用的浓缩液，加热到30℃加入经过预处理过的澄清剂(Ⅱ)，充分搅拌，沉降12H，每隔2H搅拌一次，沉降完全后，过滤，清夜待用；上述过程中澄清剂(Ⅱ)包括：壳聚糖、甲壳素、ZTC1+1；

4)富集银杏黄酮和内酯：利用极性、弱极性的大孔树脂进行初分离。将非离子型的极性、弱极性大孔网状吸附树脂置于乙醇中浸泡24小时，然后用乙醇、去离子水依次冲洗树脂；将经过上述过程活化过的树脂，用重力沉降法装柱；将3)中得到的清夜，上样于处理好、装填好的层析柱，在采用含水有机溶剂(Ⅲ)对大孔树脂进行洗脱，分段收集，减压浓缩收集的含有银杏黄酮和内酯部分，得到富含银杏黄酮和内酯的浓缩液；上述含水有机溶剂(Ⅲ)中有机溶剂的含量为10-90v％；上述含水有机溶剂(Ⅲ)中的有机溶剂包括：甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇。