[发明专利]化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸清洁合成工艺

权利要求书

1.一种化妆品级水溶性紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺及其清洁生产方法，其特征在于：预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20～25℃，氯磺酸添加结束后继续在20～25℃下反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：溶剂为碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，乙酸乙酯，乙酸甲酯中的一种，使用前用5A分子筛进行脱水干燥至含水量小于100ppm以下，溶剂与2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的重量比为5∶1～2∶1。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：氯磺酸在使用前必须进行减压蒸馏提纯，并在氮气保护下备用，氯磺酸中重金属含量小于5ppm。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：原料2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮中的重金属含量小于5ppm，其含水量小于0.5％，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与氯磺酸的摩尔比例为1∶1～1∶1.2。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：HCl回收填料塔中用水循环方式回收氯化氢副产物制成20％～30％盐酸水溶液，填料采用耐酸腐蚀的惰性填料，尾气用固体碱填料塔中和少量氯化氢气体。

6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：产品滤液以及相应溶剂的洗涤液合并后经固定床中和氯化氢后进入溶剂蒸馏回收系统，回收后的溶剂可重复使用。

7.根据权利要求1和6所述的生产工艺，其特征在于：固体碱填料塔中填装用活性碳负载的碳酸钾或碳酸钠填料，失效后用水洗涤后重新负载碳酸钠或碳酸钾，并回收氯化钠或氯化钾。

8.根据权利要求1和6所述的生产工艺，其特征在于：溶剂蒸馏回收系统采用常压蒸馏塔蒸馏回收溶剂，釜底残液回收2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸。

9.根据权利要求1、2、3和4所述的生产工艺，其特征在于：产品质量为化妆品级别，产品中重金属含量小于5ppm，其中汞含量小于1ppm。