[发明专利]微米级、近球形金属钴粉的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种微米级、近球形金属钴粉的制备方法。

二、背景技术

钴是一种银白色铁磁性金属，在周期表中属VIII族，密排六方晶体。钴的合金具有优异的耐磨性能，高温抗氧化性能和优异的磁性能，广泛应用于硬质合金、航空发动机、磁性材料等领域。

目前钴粉的生产方法都是以草酸钴或氧化钴为原料，经过加氢还原制得。这种生产方法中一是生产企业受到氢气来源的限制，一般要采用氨气分解制氢的方法。氨气是一种危险化学品，毒性较强且易爆。二是由于需要用到氢气作为还原剂，而氢与空气易形成爆炸性混合物，因此加氢还原的操作过程中，危险性极大，如控制不好极易发生氢气爆炸事故；此外草酸钴法在生产草酸钴时，由于草酸的毒性较大，对操作员工的劳动保护要求高，再则生产中产生的废水中含COD较高，对废水的处理带来一定的难度。因此使得产品的成本较高，限制了钴粉的产量。

用电解的方法制备微米级、近球形金属钴粉，可以避免上述方法生产中的问题。且通过调节溶液中钴的浓度，控制电压的高低、电流的强度、电解时间等，可对生产的钴粉的粒径大小控制，以满足不同用户的需要。

三、发明内容

本发明的目的就是要解决上述生产中存在的技术、安全问题。避免金属钴粉在生产中造成的环境污染问题、对操作员工的毒害问题、以及生产中的安全问题。提出的一种新的钴粉制备工艺，同时通过调节溶液中钴的浓度，PH值、控制电压的高低、电流的强度、电解时间等，解决了微米级、近球形钴粉的电解制备技术难题。

本发明的主要工序如下：

1、电解液的配置

将硫酸钴溶于纯水中配成35-60g·L^-1，将溶液搅拌均匀，呈透明浅红色，pH值介于6.0到7.0之间。加入阴离子表面活性剂如烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠等和酸度缓冲剂如硼酸、柠檬酸盐。阴离子表面活性剂主要用于控制产物形貌，有利于电解过程中气体的逸出，一般浓度控制在0.005-0.02g·L^-1，酸度缓冲剂主要作用是维持电解过程中电解液的pH值，浓度为0.1-0.3g·L^-1。

2、电解

将硫酸钴溶液加入电解槽中，放入阳极，再放入阳极，调节溶液温度在20-70℃，通入电流，调节电压在2.5-3.5V之间，电解时间在2-4小时。

3、刮钴粉、洗涤、干燥

切断电源，取出阴极，放入纯水中进行清洗，然后用工具将阴极上粘附的钴粉刮下。钴粉用乙醇先清洗，然后用水反复清洗后，放在真空干燥器中干燥，制得金属钴粉。

四、具体实施方式

实例1、将硫酸钴晶体223克用纯水溶解，配制成1升溶液。加入0.006克琥珀酸酯磺酸盐，再加入硼酸0.13克，搅拌溶液直至固体物全部溶解，溶液的PH约为6.0-7.0。将电解液装入电解槽中，垂直插入钛质阳极，再垂直插入铝质平板阴极，极间距50mm，加热溶液温度至35℃，通入电流，调节电压至3.0V，电流密度230A/m²。在此条件下电解反应3.2小时。切断电源，取出阴极板，放入水中进行清洗，洗除粘附在阴极板上的硫酸钴溶液。用塑料铲刀铲除粘附在阴极板上的钴粉。得到的钴粉用乙醇洗涤后再用纯水洗涤2-3次后，放入真空干燥器中，控制真空度在-0.08MPa左右，干燥温度80-90℃。干燥后的金属钴粉用塑料袋密封。

实例2、将硫酸钴晶体295克用纯水溶解，配制成1升溶液。加入0.01克十二烷基苯磺酸钠，再加入柠檬酸钠0.16克，搅拌溶液直至固体物全部溶解，溶液的PH约为6.0-7.0。将电解液装入电解槽中，垂直插入钛质阳极，再垂直插入钛质平板阴极，极间距80mm，加热溶液温度至55℃，通入电流，调节电压至2.8V，电流密度230A/m²。在此条件下电解反应2.5小时。切断电源，取出阴极板，放入水中进行清洗，洗除粘附在阴极板上的硫酸钴溶液。用塑料铲刀铲除粘附在阴极板上的钴粉。得到的钴粉用乙醇洗涤后再用纯水洗涤2-3次后，放入真空干燥器中，控制真空度在-0.06MPa左右，干燥温度70-90℃。干燥后的金属钴粉用塑料袋密封。