[发明专利]三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺

说明书

技术领域

本发明涉及三氯氢硅生产领域中三氯氢硅合成气的精制除尘装置和方法，具体的说，是涉及一种对三氯氢硅合成气中高沸物脱出的装置和工艺。

背景技术

三氯氢硅又称三氯硅烷或硅氯仿，是一种重要的化工原料，是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。近年来随着多晶硅产量的不断攀升，生产中对三氯氢硅的需求量不断扩大。

三氯氢硅是由氯化氢与硅粉在0.12～0.20MPa(绝压)，250～350℃的反应条件下，在流化床反应器中进行合成。反应的方程式为：Si+3HCl＝＝HSiCl₃+H₂，主要的副反应为Si+4HCl＝＝SiCl₄+2H₂，还有少量的二氯二氢硅生成，另外由于硅粉中夹带硼、磷及金属杂质，这些杂质在制备三氯氢硅的过程中，也同时与氯化氢反应形成三氯化硼、三氯化磷及金属氯化物和未反应的硅粉等高沸点化合物。传统工艺只经过旋风分离器和袋式分离器脱除固体颗粒，未被除去的硅粉和这些高沸点化合物冷凝后非常容易堵塞预冷器及后续系统管道，使系统无法正常连续运行。

针对以上问题，中国专利200920179489.8提出了一种除尘装置，包括洗涤塔，洗涤塔下部侧壁开有加料口，上部设有进液口和出料口，底部设有残料口。该装置可以脱除高沸化合物和干法除尘未除去的细微硅粉颗粒，但由于采用塔底出料，排出的高沸物中含有三氯氢硅和四氯化硅较多，三氯氢硅的回收率低；同时需要不断地补充氯硅烷，增加了塔负荷，同时也增加了能耗。

因此，找到一种有效分离三氯氢硅合成气中硅粉颗粒及高沸点化合物，同时能耗低，过程连续的方法是是十分必要的。

发明内容

本发明要解决的是高沸点化合物容易堵塞系统，导致三氯氢硅生产过程不能连续生产的技术问题，提供一种三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺，通过对三氯氢硅合成气进行湿法除尘，得到脱除高沸物的三氯氢硅合成气，便于后续加工，工艺流程简单，同时三氯氢硅损耗较少，装置能耗低，有效地解决后续生产的堵塞问题，便于三氯氢硅生产过程的连续性和稳定性。

为了解决上述技术问题，本发明的装置通过以下的技术方案予以实现：

一种三氯氢硅湿法除尘装置，包括下部侧壁设置有合成气进料口的除尘精馏塔，所述除尘精馏塔顶部通过汽相连通管线连通于冷凝器，所述冷凝器底部通过液相连通管线连通于所述除尘精馏塔塔顶，所述冷凝器顶部设置有单体混合物出料口；所述除尘精馏塔塔底通过液相连通管线连通于搅拌釜下部，所述搅拌釜顶部通过汽相连通管线连通于所述除尘精馏塔塔底，所述搅拌釜底部设置有残液排出口。

所述搅拌釜选自涡轮式搅拌釜、桨式搅拌釜、锚式搅拌釜或螺带式搅拌釜其中的一种，优选为桨式搅拌釜。

最为优选，所述除尘精馏塔是上段为填料、下段为塔板的复合塔。

其中填料选自规整填料或散堆填料，优选为规整填料。

其中塔板优选为抗堵型塔板。

与本发明装置的技术方案相配合，本发明的工艺通过以下的技术方案予以实现：

一种利用上述三氯氢硅湿法除尘装置的除尘工艺，该工艺包括如下步骤：

a.将三氯氢硅合成气由除尘精馏塔的合成气进料口通入除尘精馏塔，三氯氢硅合成气进料组成按照质量百分比由以下组分构成：H₂：1％～2％，HCl：8％～10％，SiHCl₃：80％～82％，SiCl₄：7％～8％，重组分杂质：0.3％～0.6％，除尘精馏塔操作压力为120～150kpa；

b.三氯氢硅合成气中的轻组分上升富集通过汽相连通管线进入冷凝器；

c.冷凝器采用部分冷凝，汽相由单体混合物出料口采出，液相由液相连通管线回流至除尘精馏塔，回流比为0.2-0.8；

d.三氯氢硅合成气中的重组分杂质随回流的液相下落至除尘精馏塔；

e.回流液在除尘精馏塔内不断汽化不断冷凝，最终由液相连通管线进入搅拌釜，搅拌釜加热温度为90℃～100℃；

f.搅拌釜中的汽相由汽相连通管线返回除尘精馏塔，未汽化的残液由残液排出口采出。

本发明的有益效果是：

(一)本发明采用精馏与除尘组合原理脱除三氯氢硅合成气中的硅粉颗粒及高沸点化合物，只根据体系本身理化性质差异，不引进新物质，便于后续加工，具有易实现，损耗少，同时能耗低的特点。

(二)本发明工艺流程简单，利于连续性操作，污染小，成本低。