[发明专利]一种氧化锌纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属纳米材料的制备方法，具体地说是一种氧化锌纳米粒子的制备方法。

背景技术

纳米氧化锌由于颗粒半径小，比表面积大，与普通氧化锌材料相比具有许多新异的物理、化学特性，从而具有普通氧化锌材料无法比拟的特殊性能和新用途，可将纳米氧化锌用于航天、电子、冶金、化学、生物和环保等领域中，并且具有良好的应用前景。

近年来，由于纳米材料在光学、电学、磁学和催化等领域有着潜在的应用价值而备受关注。而氧化锌材料具有屏蔽红外，紫外，杀菌的功能。在新型光控器件、光催化、电腐蚀等领域倍受青睐。纳米级氧化锌更是因其不同于体相材料的物理、化学性能而成为研究的热点。目前，有关锌的氧化物纳米材料的制备方法主要有反相胶束法、高聚物模板法、水热-溶剂热法、Gibbs 膜模板法、声化学法、水热合成法、微波辐射法、化学气相法，激光诱导法等，以上方法合成工艺复杂、条件难易控制、对环境污染严重、应用范围窄、增加生成成本、加大劳动消耗等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广、节约生产成本的氧化锌纳米粒子的制备方法。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种氧化锌纳米粒子的制备方法，氧化锌纳米粒子的粒径为65—85nm，比表面积为4.7059×10⁷/m—2.3529×10⁷/m。

其制备方法为：

步骤一、按重量份数取1.7—25份的锌源，20—30份浓度≥0.01mol/L的无机盐溶液，将锌源加入到无机盐溶液中使锌源溶解，制得锌源分散溶液，备用；

步骤二、按重量份数取1—25份的碳酸盐溶液，15—30份浓度≥0.01mol/L的无机盐溶液，将碳酸盐溶液加到无机盐溶液中，混合均匀，制得氧源分散溶液，备用；

步骤三、分别取氧源分散溶液和锌源分散溶液，所取的氧源分散溶液中含有1摩尔的氧源，锌源分散溶液中含有1摩尔的锌源，将氧源分散溶液和锌源分散溶液分别加热到70—80℃，保持温度并将氧源分散溶液滴加到锌源分散溶液中，反应生成白色沉淀，氧源分散溶液滴加完毕所需的时间为90—120分钟，将反应后的混合物放入离心机内，以300—500转/分钟的转速离心10—20分钟，得到沉淀物A和离心液A，离心液A回收后重新利用，沉淀物A备用；

步骤四、按重量份数取1份的沉淀物A、8—10份的蒸馏水，利用蒸馏水对沉淀物A进行洗涤1—3次，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心5—10分钟，得到沉淀物B和离心液B，离心液B回收后重新利用，沉淀物B备用；

步骤五、按重量份数取1份的沉淀物B、8—10份的水-乙醇混合液，利用水-乙醇混合液对沉淀物B进行1—3次洗涤，后放入离心机分离内，以500—800转/分钟的转速离心5—10分钟，得到沉淀物C和离心液C，离心液C回收后重新利用，沉淀物C备用；

步骤六、按重量份数取1份的沉淀物C和8—10份的无水乙醇，利用乙醇对沉淀物C进行1—2次洗涤，后放入离心机分离内，以800—1200转/分钟的转速离心5—10分钟，得到沉淀物D和离心液D，离心液D回收后重新利用，将沉淀物D放入烘干箱，干燥，后在350—470℃条件下焙烧3—5小时，制得产品。

所述的锌源为硫酸锌或卤化锌中的任意一种。

所述的无机盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、氯化钾或氯化钠溶液中的任意一种。

所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的任意一种。

所述的水-乙醇混合液按体积比取80%的水和20%的无水乙醇，进行混合，制得的混合液。

所述的无机盐、碳酸盐和无水乙醇均为分析纯。

所述的比表面积为单位体积内的表面积。

有益效果

本发明与现有技术相比，选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液等无机盐做为反应溶剂，这些试剂均属于一般市售商品，购买方便成本低廉，无毒无害，可循环使用，对环境不造成污染，有利于环境保护。

在本发明的反应体系中，针对所选用的锌源和氧源，选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液制备分散溶液；所选用分散溶液的正负离子会通过电性作用吸附于目标产物的晶核表面，减缓晶核长大速度；并且能够增加反应液的离子强度，使目标产物不能以胶体或无定形状态存在。因此，可做出粒径分布范围窄的高质量的纳米材料。