[发明专利]可低温固化的聚酰亚胺树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺树脂及其制备方法，更具体而言，涉及一种可低温固化的聚酰亚胺树脂及其制备方法。

背景技术

近来，随着电子设备向高集成度、高密度、高可靠性、高速度等方向的发展趋势在基于半导体的半导体设备领域及液晶显示器领域中的快速蔓延，对易于获得加工性、高纯度等的有机材料的有利使用进行了积极研究。

特别地，聚酰亚胺树脂具有许多优点，除了具有高耐热性、优良的机械强度、低介电常数、高绝缘性外，其还具有良好的涂覆表面极化特性，具有极低含量的降低元件可靠性的杂质，并可以容易地构造成精细的形式，因此包括含聚酰亚胺树脂的光敏树脂的光敏绝缘层的使用甚至延伸到了显示器领域。

为合成聚酰亚胺，通常将一种二胺组分和一种二酐组分在一种极性有机溶剂例如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)和二甲基甲酰胺(DMF)中进行聚合，通过2-步缩聚得到一种聚酰亚胺前体溶液，并将该得到的聚酰亚胺前体溶液涂于硅片、玻璃等上面，然后在高温下进行热处理从而使其固化(或硬化)。

用于电子材料的商业化聚酰亚胺产品以聚酰亚胺前体溶液或聚酰亚胺薄膜的形态供给，并且在半导体装置领域中，聚酰亚胺产品主要以聚酰亚胺前体溶液的形态供给。

但是，制备聚酰亚胺聚合物的方法要求高的固化温度(即300℃或更高)，问题在于，该方法无法用于对热敏感的处理过程。此外，虽然对聚酰亚胺前体溶液进行了高温固化操作，但仍无法将其完全转变成聚酰亚胺。

因此，为解决该问题，开发了一种通过使用催化剂在液态实施化学酰亚胺化(imidizing)的聚合方法；但是该方法也使用高沸点溶剂，并且其也需要高温处理过程，因此在聚合过程之后，必须再次实施高温固化处理以除去溶剂。

此外，当预备实施高温热处理来制备聚酰亚胺树脂时，需要大型加热设备以提高生产效率。

发明内容

本发明旨在解决所属领域中存在的技术问题，本申请的发明者注意到，在聚酰亚胺制备过程中，聚酰亚胺可通过使用低沸点溶剂、或连同低沸点溶剂一起添加基于胺的具有低沸点和高活性的催化剂而在低温下制备，并且经证实由此制备的低温聚酰亚胺仍具有优良的耐热性和可加工性等品质，从而完成了本发明。

因此，本发明的一个目标为提供一种制备聚酰亚胺树脂的方法，该聚酰亚胺树脂可通过使用低沸点溶剂甚至在低温下进行酰亚胺化而制备。

本发明的另一个目标为提供一种制备聚酰亚胺树脂的方法，该聚酰亚胺树脂可通过连同所述低沸点溶剂一起使用一种具有低沸点和高反应性的特定催化剂甚至在低温下进行酰亚胺化而制备。

本发明的又一个目标为提供包含所述聚酰亚胺树脂的一种光敏组合物与一种印刷用油墨组合物。

本发明的再一个目标为提供一种可在低温下固化的聚酰亚胺树脂。

为实现上述目标，提供了一种制备聚酰亚胺树脂的方法，该方法包括：使用沸点介于130℃-180℃之间的低沸点溶剂而聚合得到聚酰亚胺树脂。

所述低沸点溶剂可为选自以下的一种或多种：二甘醇甲基乙基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙基醚、双丙甘醇二甲基醚、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇甲基醚丙酸酯、双丙甘醇二甲基醚、环己酮和丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)。

基于100重量份制备聚酰亚胺树脂的单体计，所述低沸点溶剂的含量可为20重量份至2000重量份。

聚酰亚胺树脂可在不实施制备聚酰胺酸前体的操作的情况下直接制备。

聚酰亚胺树脂可在沸点介于60℃-100℃之间的催化剂的存在下制备。

所述催化剂可为选自N，N-二乙基甲胺、N，N-二甲基异丙胺、N-甲基吡咯烷、吡咯烷和三乙胺的一种或多种。

基于100重量份聚酰亚胺树脂的原料二胺和二酐计，所述催化剂的含量可为0.5重量份至30重量份。

所述聚合可在120℃-200℃范围的温度下实施。

所述聚酰亚胺树脂可使用一种或多种选自以下的芳香族二胺作为原料：包含酚羟基、羧基或羟基的二价有机基团，例如由