[发明专利]白炭黑填料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110098515.6 申请日: 2011-04-20
公开(公告)号: CN102212206A 公开(公告)日: 2011-10-12
发明(设计)人: 方春平;丁玉兰;吴杰 申请(专利权)人: 江苏爱特恩高分子材料有限公司
主分类号: C08K9/06 分类号: C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08L21/00;C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08
代理公司: 北京市惠诚律师事务所 11353 代理人: 雷志刚;潘士霖
地址: 213164 江苏省常州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 炭黑 填料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种轮胎补强添加剂及其制备方法,具体来说是一种白炭黑填料及其制备方法。

背景技术

在世界轮胎发展史中,德国的Wolff等人曾在1974年率先将白炭黑应用于胎面胶中。在1992年法国米其林推出了第一代环保节能胎——“绿色轮胎”。该类轮胎的胎面也是用白炭黑加偶联剂作填料制造的。与传统的轮胎相比,这类轮胎滚动阻力低,生热小,抗湿滑和抗冰雪滑性能好。自此,众多知名轮胎厂便纷纷效仿,白炭黑成为高性能轮胎必不可缺的补强添加剂之一。

分散于橡胶中的白炭黑填料的尺寸、形态和性质,对橡胶的最终性能发挥着重要的作用。虽然白炭黑填料的原生粒子尺寸处于纳米范围,但它们在分散于橡胶期间却具有十分强烈的聚集的倾向,形成微米尺寸的大聚集体,从而造成填料在基质中分散不良。这些聚集体非常稳定,即使在高剪切下也很难发生解聚。白炭黑在橡胶中分散不良会导致一系列问题,如:白炭黑与橡胶混炼时间延长,能耗增加;橡胶粘度增加,使得胶料压出尺寸难以控制;橡胶易于蠕变硬化,影响其加工性和贮存稳定性。

发明内容

为了解决现有白炭黑填料在橡胶中分散不良,从而导致橡胶粘度提高、硬度增大、混炼能耗增加的技术问题,本发明提供了一种白炭黑填料及其制备方法,它能大大改善白炭黑填料在橡胶中的分散性。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是:一种白炭黑填料含有白炭黑、硅烷偶联剂和对苯二甲酸金属盐。

作为优选,所述白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为12∶1-6∶1。

作为优选,所述白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为10∶1-8∶1。

作为优选,所述白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量之比为1∶1-1∶5。

作为优选,所述白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量之比为1∶2-1∶4。

作为优选,所述对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铅、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁。

作为优选,所述硅烷偶联剂选自γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧γ基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟代癸基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物。

本发明还提供了改进型白炭黑填料的制备方法,步骤为:

(1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合,白炭黑与对苯二甲酸金属盐的质量比为1∶1-1∶5,并于1000rpm-1500rpm的转速下搅拌5min-15min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶5-1∶10配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合物加入乙醇水溶液中,在1000rpm-1500rpm的转速下搅拌5min-15min,使得混合物在溶液中分散均匀。

(2)往步骤(1)中缓慢加入硅烷偶联剂,白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为12∶1-6∶1,在1000rpm-1500rpm的转速下搅拌0.5h-1h,之后于200℃-300℃下活化2-3h,后将温度降至室温,过滤干燥,得到成品。

作为优选,一种白炭黑填料的制备方法,步骤为:

(1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合,白炭黑与对苯二甲酸金属盐的质量比为1∶2-1∶4,并于1200rpm-1300rpm的转速下搅拌10min-12min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶7-1∶8配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合物加入乙醇水溶液中,在1200rpm-1300rpm的转速下搅拌8min-10min,使得混合物在溶液中分散均匀。

(2)往步骤(1)中缓慢加入硅烷偶联剂,白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为10∶1-8∶1,在1200rpm-1300rpm的转速下搅拌0.7h-0.8h,之后于245℃-255℃下活化2.3-2.6h,后将温度降至室温,过滤干燥,得到成品。

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