[发明专利]一种5′-肌苷酸二钠的一步提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于5′-肌苷酸二钠提取技术，特别是涉及一种5′-肌苷酸二钠的一步提取方法。

背景技术

5′-肌苷酸二钠，别名肌苷酸钠（以下简称IMP），性状为无色至白色的结晶，或白色结晶性粉末。味鲜，鲜味阈值为0.025g/100ml，鲜味强度低于鸟苷酸钠，但二者有明显协同作用，当二者以1：1混合与0.8%谷氨酸钠并用，其鲜味比一般味精高出40～100倍，且风味更好。溶于水，水溶液稳定，呈中性，在酸性溶液中易分解，失去呈味力。

中国专利CN1539846A提到的5′-核苷酸二钠的制备工艺中，磷酰反应结束后采用冰盐水进行水解，水解液静止分层，分离水层和有机层，将水层在冷却下用50%NaOH溶液调节pH≥13，于0℃结晶过滤除去磷酸钠，溶液用浓盐酸中和至pH=8～9，减压浓缩后冷却到0～5℃，过滤得到IMP的粗品，再用水重结晶，得到IMP成品。该方法由于溶液减压浓缩冷却抽滤，产品中含有大量无机盐，纯度不高，需要多次重结晶来提高浓度。工艺复杂、收率低、生产成本高。

中国专利CN1616475A中提出5′-胞苷-磷酸的制备工艺中，磷酰化反应结束，再经水解、蒸馏后，将水相调到pH=3～4冷冻结晶，产品经过二次结晶后纯度虽然可以达到98%以上，但该方法工艺复杂，收率很低。

KR9500259提出采用控制关键点渗析结晶鸟苷-磷酸，起始溶液pH控制在8.4～8.6，通过添加甲酸或乙醇提高溶液过饱和度，在晶核即将产生时改变流加形式和速度得到5′-鸟苷酸钠晶体。该方法结晶过程不易控制，消耗多余的有机溶剂，增加了成本和后处理难度。

中国专利CN1861624A中提到了一种5′-核苷-磷酸钠盐的结晶方法，该方法在pH值为5.0～9.0和质量百分数为5～30%浓度的5′-核苷-磷酸水溶液中，加入溶质质量百分数为110%的无机钠盐和起始5′-核苷-磷酸水溶液体积0.5～10倍的溶析剂来结晶析出5′-核苷-磷酸钠盐晶体。该方法在工业大生产中产生大量的无机钠盐，耗用作为溶析剂的有机溶剂，增加了成本，达不到节能环保的目的。

发明内容

本发明为解决上述现有技术的不足，提供了一种简便的5′-肌苷酸二钠的一步提取方法，其操作工艺简化，设备投入减少，溶剂消耗降低，具有节能环保的优点。

本发明解决技术问题所采取的技术方案是：一种5′-肌苷酸二钠的一步提取方法，提取过程为：在肌苷与磷酸三乙酯（以下简称TEP）磷酰化反应后降温，进行低温无盐水解；低温无盐水解终止后，在-10℃～5℃之间，滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液，使pH回调至5.0左右且料液出现浊点，即有5′-肌苷酸二钠乳状微晶析出；继续滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液，当pH上升到8.0～8.5时养晶；然后快速进行晶体抽滤；将5′-肌苷酸二钠结晶滤饼用相同体积的体积百分含量为80%～85%且温度为0℃～5℃的乙醇洗涤2～3次；减压烘干，得到5′-肌苷酸二钠产品。

在上述提取过程中，当滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液，使pH回调至5.0左右且料液出现浊点时，可以添加5′-肌苷酸二钠母晶。

作为一种优选，所述的养晶是在-5℃～0℃间维持30～60分钟。

作为一种优选，所述的晶体抽滤在保持磷酸三乙酯不分层的条件下进行，温度控制在与结晶温度一致，即-10℃～5℃。

在本发明中，低温无盐水解保证了一次提取成品合格率，结晶温度控制在-10℃～5℃之间。结晶温度影响所需结晶粉体晶体的粗细，温度低于-5℃结晶所得粉体细，相反结晶温度高，则结晶晶体呈现较粗的现象。回调pH5.0左右时料液出现浊点，低温条件下养晶，晶体抽滤得到的滤液即时检测pH应大于7.0，最佳pH7.0～8.0之间。

本发明的有益效果：本发明一种5′-肌苷酸二钠的一步提取方法，在水解结束后，省去了无机盐和溶析剂的加入，简化了工艺流程，节约了生产成本，提高了产品收率。与现有技术相比具有如下优点。

1．节约了NaCl盐和乙醇的用量，结晶过程中不使用盐析和溶析剂，直接控制pH值在溶液中一步析出大部分IMP结晶，减少了工艺环节，达到节约成本的目的。

2．减少了重结晶的次数，一次性结晶析出的IMP晶体晶形完整，用体积百分含量为80%～85%的冷乙醇可以洗去附着的TEP溶剂和少量的无机盐，提高了成品的纯度，省去了重结晶的步骤，进一步提高了结晶收率。

具体实施方式

实施例1：