[发明专利]负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学催化技术领域，具体涉及一种负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极及其制备方法。

背景技术

作为一种清洁的水处理技术，电化学废水处理技术因其具有设备体积小，无二次污染，易与其它处理方法相结合等特性而受到关注，呈现出良好的应用前景。

从1968年，Beer等研制成功了钛基涂层电极。几十年来，这一类电极已经发展成为金属氧化物电极的主要形式，被称为形稳阳极DSA(dimensionally stable anode)。DSA这一名词来自阴极-阳极间距离不因时间的延续而发生改变，显示电极的损耗很小而能保持尺寸稳定。DSA电极的出现不但克服了传统石墨电极、铂电极、铅基合金电极、二氧化铅电极存在的一些不足，而且也为电催化电极的制备提供了一种思路。

目前，DSA电极主要是通过高温热分解或电沉积等方法将金属氧化物涂层覆盖在基体表面而构成的复合电极。这种电极可以通过改进材料及表面涂层结构使其具有较高的析氧过电位，同时能够随着氧化物膜的组成和制备工艺条件不同而获得优异的稳定性和催化活性。氧化物的成分主要有以下几种：SnO₂、PbO₂、Sb₂O₅、RuO₂、IrO₂、MnO₂、Ta₂O₅等或它们之中两种或两种以上的复合物，而且两元以上的氧化物往往具有更优越的导电性、稳定性及催化活性。这种电极因其耐蚀性和电化学性能可与铂金电极比美，而价格要便宜得多，所以受到各行业的重视。

但是这些氧化物存在成本高，难于回收，易造成二次污染等缺陷。因此，研究一种新型的电极涂层，对于DSA电极的发展以及电化学废水处理技术有重要的现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种性质稳定、电催化效率高的负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极，还提供了该电解电极的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极，其特征在于，该电解电极由钛基板和负载于钛基板上的石墨烯修饰的二氧化锡组成，其中每平方厘米钛基板负载0.1μg～4μg石墨烯修饰的二氧化锡；所述石墨烯和二氧化锡的质量比为0.1～2.5∶1000。

本发明还提供了该电解电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)钛基板的预处理：将钛基板用120目砂纸打磨光滑后置于温度为80℃～90℃，质量浓度为30％～40％的NaOH溶液中化学除油20min～40min，然后将除油后的钛基板用蒸馏水洗净晾干，接着将晾干后的钛基板浸入温度为70℃～80℃，质量浓度为5％～15％的草酸溶液中蚀刻2h～4h，最后将蚀刻后的钛基板用蒸馏水冲洗干净，室温下晾干；

(2)石墨烯-四氯化锡溶胶的制备：向20mL～100mL质量浓度为5％～40％的四氯化锡溶液中加入0.5mg～15mg石墨烯，振荡均匀，超声分散20min～30min后，用恒温磁力加热搅拌器进行搅拌，在搅拌的同时按20滴/min～30滴/min的速度逐滴加入浓度为0.3mol/L～5mol/L的氨水，直至得到无色透明的石墨烯-四氯化锡溶胶；

(3)负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极的制备：

301、将步骤(1)中经预处理的钛基板垂直浸入步骤(2)中所述石墨烯-四氯化锡溶胶中，浸渍20min～30min后，按2cm/min～4cm/min的速度匀速垂直提拉；将经石墨烯-四氯化锡溶胶浸渍的钛基板拉出后水平放置晾干，然后在温度为80℃～90℃的条件下烘10min～30min，烘干后置于马弗炉中，并在温度400℃～600℃的条件下焙烧20min～30min，随炉冷却；

302、重复步骤301三次到五次，将最后一次的焙烧时间延长至2h～4h，随炉冷却得到负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极。

上述步骤(2)中所述四氯化锡溶液的质量浓度为20％。

上述步骤(2)中所述氨水的浓度为0.4mol/L。

上述步骤301中所述的匀速垂直提拉的速度为3cm/min。

上述步骤302中所述最后一次的焙烧时间延长至2h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的负载石墨烯修饰的二氧化锡的电解电极性质稳定，电催化效率高，可重复使用。

2、本发明的制备方法简单，制造成本低，易于推广应用。