[发明专利]一种宏量制备氮掺杂石墨烯的方法无效
| 申请号: | 201110076806.5 | 申请日: | 2011-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN102718206A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
| 发明(设计)人: | 潘秀莲;邓德会;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 宏量 制备 掺杂 石墨 方法 | ||
1.一种宏量制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:
(1)将含氮前躯体与含碳前躯体在惰性气体保护下密封至高压釜中;
(2)将(1)中的高压釜于150-500℃保持1-20小时;
(3)将(2)所得的样品于质量浓度5-37.5%盐酸溶液处理3-5小时;然后用水和乙醇分别洗涤并抽虑,直至溶液呈中性;
(4)将(3)所得样品干燥,即得到氮掺杂的石墨烯。
2.根据权利要求1中(1)所述的方法,其特征在于:
所述含氮前躯体为氮化锂、叠氮化钠、三聚氰氯中的一种或二种以上;
所述含碳前躯体为四氯化碳、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或二种以上;
含氮前躯体与含碳前躯体的质量比为1:40-1:1;
上述原料通过溶剂热反应制备氮掺杂的石墨烯。
3.根据权利要求1中(1)所述的方法,其特征在于:
惰性气体是氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求1中(2)所述的方法,其特征在于:
反应温度还可为200-450℃,通常为250-400℃,较好为250-300℃;保持温度还可为2-15小时,通常为3-12小时,较好为6-8小时。
5.根据权利要求1中(4)所述的方法,其特征在于:
干燥温度为60-120℃,干燥时间为6-12小时。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
将所得的氮掺杂的石墨烯通过不同气氛下不同温度的热处理,可以进一步调变所得石墨烯中的氮含量和氮物种,包括石墨型的氮、吡啶型的氮以及吡咯型的氮。
7. 根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述不同气氛是指在惰性气体中或在还原性气氛中;惰性气体包括氮气、氩气或氦气中的一种或二种以上,还原性气氛为含体积1-90%氢气的惰性气体中构成的还原性气氛。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述热处理的温度在150-1000℃之间。
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